含螺环结构的二胺及其聚酰亚胺的合成与性能

首先,以双酚A和甲磺酸反应合成出3,3,3',3'-四甲基-6,6'-二羟基-1,1'-螺旋双茚满,然后与2-氯-5-硝基三氟甲苯反应得到3,3,3',3'-四甲基-6,6'-双[4-硝基-2-三氟甲基苯氧基]-1,1'-螺旋双茚满,最后在Pd/C-水合肼还原作用下得到3,3,3',3'-四甲基-6,6'-双[4-氨基-2-三氟甲基苯氧基]-1,1'-螺旋双茚满。采用上述二胺单体分别与1,2,3,4-环丁烷四酸二酐、均苯四甲酸二酐、联苯二酐、3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐和六氟二酐通过两步法制备出6种含螺环结构的聚酰亚胺(PI)。采用核磁、红外光谱、X射线衍射、紫外-可见光谱、热重分析、差示扫描量热分析和溶解性测试等手段表征了所得化合物和PI的结构与性能。研究结果表明,这些含螺环的PI主要表现为非晶结构和较大的分子链间距离,且具有良好的溶解性、光学性能和热性能。     

双胺芴基聚酰亚胺的合成及性能

以9,9-双(4-氨基苯基)芴(BAF)为二胺,分别与6种二酐单体——均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸酐(BTDA)、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FDA)和1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐(CBDA),经室温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸溶液,再经化学酰亚胺化反应得到芴基聚酰亚胺(PI)。采用红外光谱、差示扫描量热分析、热重分析、溶解性测试及气体分离性能测试等手段对PI的结构和性能进行了表征。所合成的PI在N-甲基吡咯烷酮(NMP)等强极性溶剂中均具有良好的溶解性,且表现出良好的热性能,玻璃化转变温度(Tg)均在300℃以上,芳香族PI的起始热分解温度也均超过500℃,经600℃热处理的芴基PI,表现出了较好的气体渗透性能,但PI-CBDA膜的气体通量最小。     

一种新型红色磷光材料的合成及光物理性能研究

以2-甲基苯并噻唑、苯甲醛为原料,通过与三氯化铱配合,得到一种新型红色金属铱(Ⅲ) E-2-苯乙烯基苯并噻唑(SBT)乙酰丙酮(acac)配合物(SBT)2Ir(acac).通过质谱、核磁、红外光谱对其结构进行了表征,并对其光致发光性能进行了研究.研究结果表明:配合物(SBT)2 Ir(acac)在428和471nm处的紫外吸收属于单线态和三线态金属铱到配体的电荷转移吸收(1MLCT和3MLCT);在632nm处有强的金属配合物三线态磷光发射;(SBT)2Ir(acac)金属配合物的EHOMO=-4.8 eV,ELUMO=-2.5eV,磷光量子效率Φ (SBT)2Ir(acac) =0.19.(SBT)2Ir(acac)可能是一种极有潜力的电致磷光材料.     

自具微孔聚合物PIM-1基热致刚性膜材料的制备及气体分离性能

以邻苯二酚和丙酮为原料,合成出四羟基化合物5,5′,6,6′-四羟基-3,3,3′,3′-四甲基-1,1′-螺旋双茚满,再与四氟对苯二腈发生聚合反应得到自具微孔聚合物PIM-1。然后,分别在300℃、350℃和400℃对PIM-1膜材料进行热处理得到热致刚性膜材料。利用核磁共振仪(NMR)、凝胶渗透色谱仪(GPC)、红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TGA)、示差扫描量热仪(DSC)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对所合成的四羟基化合物、PIM-1聚合物及热致刚性膜材料的结构和性能进行表征,并对其气体分离性能进行了测试。研究表明,所合成PIM-1的玻璃化转变温度为340℃,热分解温度为503℃。适当的热处理可提高PIM-1基热致刚性膜材料的气体分离性能,PIM-1-300对H_2、O_2、N2、CO_2和CH_4的渗透通量分别达到2 865Barrer、1 071Barrer、298Barrer、7 070Barrer和495Barrer。但随热处理温度升高,热交联程度增加,膜材料的气体渗透性逐渐降低,但选择性有所提高。PIM-1-400的CO_2/CH_4分离系数为18.51。     

热致重排聚合物的制备及其气体分离应用研究

近年来,以酰亚胺环邻位官能化的聚酰亚胺或聚酰胺为前驱体,经一定热处理发生结构重排,可得到另一种刚性结构聚合物——热致重排聚合物。热致重排聚合物作为一种新型的刚性微孔聚合物材料,具有较高的自由体积和比表面积,表现出非常优异的气体渗透性和分离性,因此在气体分离等领域受到了广泛关注。前驱体聚合物的化学结构、制备方法、物理性状和热处理条件(氛围、时间、温度)等都将影响热致重排反应及最终热致重排聚合物的各项性能。因此,本文介绍了热致重排聚合物的重排反应机理、研究进展及改性研究情况,并对热致重排聚合物今后的发展趋势进行了展望。     

模拟移动床色谱分离药物PG05的实验研究

用实验室自行研制组装的一套 A型三带制备型模拟移动床色谱 (简称 SMBC)系统对手性药物 PG0 5进行了分离。以普通的反相 YWG ODS为固定相 ,甲醇和水的混合液为流动相 ,从含有大量杂质的 PG0 5原料中分离得到了纯度大于 95 %的 S(-) PG0 5产品。对色谱柱的配置、切换时间、进样量、萃取液流速、柱对称性、柱体积等各种影响因素做了实验分析。实验证明 ,用 A型三带SMBC分离 PG 0 5是可行的。同时 ,与传统的批处理层析工艺比较 ,SMBC系统可大大节约溶剂消耗 ,降低成本 ,提高产品的纯度和产量。     

无色透明耐高温聚酰亚胺膜材料的研究进展

综述了无色透明耐高温聚酰亚胺(PI)膜材料的应用、国内外研究进展和分子结构设计方法.首先,介绍了PI膜材料在微电子及光电产业的应用,以及国内外对无色透明耐高温PI的研究现状.从分析PI有色原因及影响因素入手,阐述了目前制备无色透明PI膜材料的主要分子结构设计方法:引入含氟取代基、主链引入脂环结构、非共平面结构、间位取代二胺、引入砜基等.此外,在使PI无色透明化的同时,为了不牺牲PI优良的耐热性,与适量无机纳米组分复合也是一个可行的设计手段.     

近十年模拟移动床色谱在药物领域应用的文献分析

模拟移动床色谱(SMBC)技术在药物领域应用始于20世纪90年代，前期主要是理论性探索和实验室的初步试验；中期，进展到实验室药物分离条件最优化和优化理论模型及经验公式的程度；现在，工业化规模已经达到公斤级甚至吨级水平。     

银杏叶黄酮粗提物再精制

确定银杏叶黄酮提物再精制的新方法－－恒流反相高压液相色谱梯度洗脱法，填料为反相YWG－C18H37，10－30μm，梯度洗脱液为甲醇：水＝3：7和甲醇：水＝4：6及纯甲醇。总黄酮含量可达90％（HPLC）以上。     

从东北红豆杉树叶中提取紫杉醇的过程分析

通过实验分析了和讨论东北红豆杉树叶中紫杉醇的提取过程,采用无毒,无污染的乙醇作为提取溶剂,在高分子树脂柱和Ｚｏｒｂａｘ－ＳＷ柱上进行了逐级提纯,得到了较高纯度的产品,测定了洗脱过程中紫杉烷类化合物的浓度分布情况,为进行规模化生产提供了合理的工艺路线。