气相色谱法测定水果中氟虫腈农药残留

目的建立气相色谱法检测水果中氟虫腈农药残留的方法。方法样品提取液分别经N-丙基乙二胺净化柱、弗洛里硅土柱、QuEChERS净化管提取净化后,采用外标法进行定量检测。结果方法在0.01～0.2μg/mL浓度范围内,线性良好。在3个添加水平下,经QuEChERS柱提取净化后的回收率为89.0%～104.0%,较其他2种净化柱净化的回收率高。相对标准偏差为2.58%～4.08%(n=6),氟虫腈的最低检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg。结论该方法准确、简单、重现性好,能够用于水果中氟虫腈残留量的检测。     

优化气相色谱-质谱法测定水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的前处理方法

目的建立检测水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的气相色谱-质谱联用方法。方法样品采用3种不同前处理法进行提取净化后,采用内标法进行定量。优化样品预处理方法,选择适宜的提取溶剂、最佳的超声和振荡时间,采用选择性离子扫描模式进行质谱检测。结论在0.02~0.10μg/m L添加水平,经正己烷提取和Qu ECh ERS柱净化处理的样品,其五氯硝基苯的平均回收率在68.32%~96.82%之间,相对标准偏差为3.4%~5.9%(n=6)。以信噪比S/N=3计算五氯硝基苯的最低检出限为0.002 mg/kg,方法的定量限为0.0067 mg/kg(S/N=10)。结论优化后的前处理方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,满足水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的检测要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定云南市售大米中4种有益元素

目的建立石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定云南大米中4种有益元素含量的方法。方法以产自云南省12个州市共90件大米为实验对象,采用石墨湿法消解对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法进行测定,内标法定量分析云南大米中锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)4种有益元素的含量。结果云南大米中锰、铁、铜、锌4种金属元素在0~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。通过加标回收实验分析锰、铁、铜、锌4种金属元素的加标回收率依次为93.61%~100.37%、88.32%~105.47%、99.91%~101.78%、94.14%~102.89%,相对标准偏差依次为3.37%、1.02%、0.16%、1.18%,4种金属检出率均为100%。结论石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法精密度好、准确度高,可同时测定大米中多种金属,适用于云南大米中锰、铁、铜、锌含量的测定。     

2019年云南市售大米真菌毒素污染水平及风险评估

目的 对云南省市售大米中16种真菌毒素污染水平进行检测并对其食用安全进行风险评估。方法 采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测分析,根据检测结果进行食用安全性评估。结果 云南省市售大米中16种真菌毒素检出率为73.3%,含量范围为ND～2891μg/kg,其中黄曲霉毒素B₁超过国家限量标准,超标率为10.0%;与JECFA规定的暂定每日最大耐受摄入量(PMTDI)为0.06μg/kg.d,本次调查HT₂毒素暴露量为0.0836 μg/kg.d,超过JECFA暂定的PMTDI规定值。雪腐镰刀烯醇(NIV)是JECFA规定的PMDTI的10种真菌毒素中贡献率最高的真菌毒素,达48.03%。结论 云南省市售大米中真菌毒素的污染水平较低,由其引起的健康风险较低,但仍存在一定健康风险。     

N－烯丙基－N＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲光度法测定微量铜

本文提出了以新合成的试剂Ｎ－烯丙基－Ｎ＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＡＳＡＴｕ）为显色剂，光度法测定微量铜的新方法。在ｐＨ４．０的弱酸性溶液中，铜（Ⅱ）与ＡＳＡＴｕ形成配合物的最大吸收波长为３乙４ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＿（３３４）＝３．４２×１０￣４。铜量在１０～７０μｇ／２５ｍｌ范围内呈线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９９。铜（Ⅱ）和ＡＳＡＴｕ配合物的组成比为１∶３。常见离子除Ｆｅ￣（３＋）、Ａｇ￣＋、Ｓ￣（２－）外，均无干扰。该法简单、灵敏度高，选择性好。对合成样品、食品及生物试样的分析和回收实验，均获     

A Cross—interaction Phenomenon between two DC Glow Discharges

A cross-interaction phenomenon between two dc glow discharges has been observed.We have studied the feature and variation regularity of the cross-interaction.A part of results are presented in this paper.     

经济普查的组织机制与数据质量控制

我国的经济普查是我国政府为制定中长期发展规划而进行的经济数据统计。保证经济数据的准确性和完整性是进行数据质量控制的关键。本文将从经济普查的优势,经济普查存在的问题和解决对策三个方面介绍经济普查的组织机制与数据质量控制,希望能为我国经济的发展提供参考。     

温度对铜膜中间层W/CuCrZr热等静压焊接质量的影响

采用磁控溅射沉积40μm铜膜作为中间层,分别在950、980和1050℃下通过热等静压(HIP)焊接技术制备了国际热核聚变实验堆(ITER)计划W/CuCrZr偏滤器部件焊接模块,以考察温度对磁控溅射沉积40μm铜膜作为中间层W/CuCrZr偏滤器部件焊接质量的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)和EDS能谱分析焊接界面的形貌和成分,利用超声波无损探伤(NDT)仪对焊接界面缺陷进行了检测,利用力学拉伸试验机考察了焊接界面的结合强度和CuCrZr合金的力学性能。结果表明:磁控溅射法沉积40μm铜膜作为中间层,可以有效地提高HIP焊接界面质量。特别是在980℃时,所制备的焊接模块能够满足ITER计划对于偏滤器部件连接性能的要求。     

核电站压力密封容器的吸枪法检漏

本文论述了吸枪法检漏的用途、工作原理及实验数据。当被检容器充入了氦气10％、表压为0.35kg/cm~2的混合气体时,可以探测到最小漏率为10~(-6)托·升/秒。它为大型容器的检漏提供了一种很好的方法。     

2014~2018年不同年份间云南地区天麻中天麻素含量的比较分析

目的 通过调查云南地区天麻中天麻素的含量水平, 为天麻特色产业提供基础数据。 方法 2014~2018年在云南省天麻主产区采集天麻样品199份, 采用《中华人民共和国药典》一部(2015年版), 用高效液相色谱法测定天麻素的含量, 并按相关标准评价天麻中天麻素的含量水平。结果 云南省昭通市天麻中天麻素含量范围为0.02%~1.26%, 平均含量为0.45%; 天麻中天麻素含量达到中华人民共和国国家标准GB/T 19776-2008《地理标志产品 昭通天麻》的合格率为70.4%, 达到《中华人民共和国药典》一部(2015年版)的合格率为88.4%。结论 云南地区天麻中合格率较高, 天麻质量较优。