对称型席夫碱类二茂铁衍生物的合成与性能研究

以二茂铁甲醇为原料,经Wittig反应后与2,6-(双胺基)-苯并[1,2-d-4,5-d′]双三唑-4,8(2H,6H)-二酮缩合,合成了一个D-π-A-π-D结构的二茂铁席夫碱类金属有机三阶非线性光学材料。化合物结构经1H NMR,MS表征确认。测定了该化合物的紫外-可见吸收光谱,用简并四波混频(DFWM)检测了其三阶非线性参数,检测波长为800 nm;脉冲宽度为80 fs。该化合物的三阶非线性极化率χ(3)值为3.67×10-13esu(静电单位),分子二阶超极化率γ值为3.49×10-31esu,表明该化合物具有良好的三阶非线性光学性能,优于现有的二茂铁类金属有机材料。探讨了分子结构对三阶非线性光学性能的影响,长共轭链、强电子离域能可提高分子三阶非线性光学性能。     

高效复合絮凝剂的研制

无机复合絮凝剂聚合氯化铝铁(PAFC)和PAM为原料进行复合，制备一种高效复合絮凝剂。通过对两种化合物混合时采用不同助剂的筛选，很好地解决了分层的难题，能达到1a不分层。实验表明该高效复合絮凝剂有很好的絮凝效果。     

聚硅酸硫酸铝制备及印染废水处理应用

在非高剪切力条件下,将硫酸铝引入到聚合硅酸中合成了新型聚硅酸硫酸铝(PASS)絮凝剂.研究了PASS的合成工艺,优化了工艺参数;进行了PASS对印染废水的絮凝性能试验,并与其他无机高分子絮凝剂作了对比.结果表明,较优的PASS合成条件为:SiO2的质量分数为2.5%;pH=1.5～2.0;n(Al)∶n(Si)=1∶4;PASS对印染废水的CODCr去除率和除浊率均可达90%以上.PASS具有沉降速度快、絮体少、絮团紧密、脱水性能良好、CODCr去除率和除浊率高等优点.     

N-烷基-氨基丙烯酸酯的合成新方法研究

研究了以乙酸乙酯、甲酸乙酯、氢化钠、胺等简单化合物为原料经两步一锅煮的方法合成β-烯胺酯,并考察了溶剂、投料比、碱等条件对反应收率的影响,得到了较优的反应条件:甲苯为溶剂,投料比为n(乙酸乙酯)∶n(氢化钠)∶n(甲酸乙酯)∶ n(胺盐酸盐)=1.0∶1.0∶1.2∶1.2,得到目标产物β-烯胺酯的收率为73％.用不同胺的盐酸盐参与反应,以中等收率得到相应的N-烷基-氨基丙烯酸酯.仲胺选择性得到反式产物,伯胺得到顺反异构混合物,并以顺式产物为主.     

微通道反应器中催化裂解合成N,N-二甲基丙烯酰胺新工艺研究

N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)是一种具有广泛开发应用前景的精细化工原料,在石油开采、纤维塑料改性、精细化工、生命科学等领域有广阔应用前景.研究了微通道反应器中以3-(N,N-二甲氨基)-N,N-二甲基丙酰胺(DMDA)为原料、四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂合成DMAA的催化裂解新工艺.考察了催化剂用量、体积流速、反应温度对DMDA单程转化率的影响.优化选择了较优工艺参数组合:催化剂用量m(TBAB):m(DMDA)为O.02,体积流速O.24mL·min-1,反应温度270℃,DMDA单程转化率达17.O%,时空转化率(STC)达2.36×109mol·m-3·h-1.微通道反应器中时空收率是常规反应器的1500倍.     

杀虫磺的合成新工艺研究

研究了由硫化钠与苯磺酰氯反应得到硫代苯磺酸钠盐，再与1-二甲胺基-2，3-二氯丙烷发生亲核取代反应合成目标产物杀虫磺的新工艺．重点对硫代苯磺酸钠盐的反应时间、反应温度和反应溶剂进行了考察，通过正交实验得出最佳合成条件：硫代苯磺酸钠盐的反应温度55～60℃；杀虫磺合成反应时间3h；苯磺酰氯对1-二甲胺基-2，3-二氯丙烷的投料比2：11．2．杀虫磺收率为68％，产品结构经IR，^1H NMR和MS验证．     

对称型双偶氮蒽醌三阶非线性光学材料的合成

有机大分子三阶非线性光学材料是目前功能材料研究的热点,分子设计的关键在于有机大π共轭体系.根据该原理设计合成了三个具有大π共轭体系的新型双偶氮蒽醌结构的有机大分子三阶非线性光学材料.合成以1,5-二氨基蒽醌为原料,经亚硝酰硫酸重氮化,分别和苯胺、苯酚及邻甲酚偶合,得到双(4-氨基苯)-1,5-二偶氮蒽醌,双(4-羟基苯)-1,5-二偶氮蒽醌和双(3-甲基-4-羟基苯)-1,5-二偶氮蒽醌,反应产率达47%～62%.通过核磁共振氢谱、元素分析、质谱、红外和紫外对其结构进行了表征,并对反应过程进行了分析和讨论,方法简单、可行.     

5-硝基水杨酸的合成新工艺研究

以邻氯苯甲酸为原料,采用混酸硝化生成中间体2-氯-5-硝基苯甲酸,再水解生成目标产物5-硝基水杨酸.重点对硝化反应的混酸配比、反应温度及水解反应的反应温度、反应时间进行了考察,得到了硝化反应混酸配比为浓硫酸∶浓硝酸(摩尔比)＝9∶1,反应温度0 ℃,反应时间为8 h的较优工艺条件,收率为95.7%.水解反应温度为140℃,反应时间为16 h,收率为98.3%.反应后产品用适量乙醇水溶液重结晶得到5-硝基水杨酸,含量≥99.8%(HPLC).     

超细分散蓝291的制备

以分散蓝291为研究对象,考察了球磨工艺,球磨-高压均质工艺和再沉淀-高压均质工艺对分散染料粒径的影响.在球磨工艺中,分散剂的复配比m(Reax-85A)∶m(MF)=2∶1,m(分散蓝291)∶m(分散剂)=1∶1,m(分散蓝291)∶m(1mm氧化锆珠)=1∶20,溶剂为水和少量乙二醇,球磨8h,得到染料悬浮液,经激光粒度仪检测,D50≤163nm,D90≤824nm,粒径分布不均一.在球磨-高压均质工艺中,染料经上述球磨工艺处理后,在120 MPa下均质4次,染料D50≤164nm,D90≤216nm,粒径分布均一.在再沉淀-高压均质工艺中,分散蓝291经再沉淀后,在120MPa均质压力下均质4次,制备得到超细化分散蓝291,染料的D50≤112nm,D90≤184nm,粒径分布均一,较前面两种工艺更有效地减小了染料粒径.