一种新型熔点测定装置的设计及应用

借工程认证的契机，学校投入大量资金对有机化学实验室进行了改造，热源由煤气加热改为电加热，但有些问题就凸显出来了，现行部分实验项目不适用，比如熔点测定，以目前的情况，还是需要用酒精灯明火进行加热，存在安全方面的隐患；针对教学中使用熔点测定装置存在的缺陷，设计了一种新型的熔点测定装置，实验结果表明，该装置解决了实际应用中的难题，利于学生更好地掌握实验的重难点。     

两种双马来酰亚胺的合成及表征

以1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷和1,6-己二胺为原料,在以乙酸酐为脱水剂和乙酸钠或乙酸镍为催化剂的共同作用下,分别与顺丁烯二酸酐(MA)反应,合成出了一种新型双马来酰亚胺1,2-双(4-马来酰亚胺基苯氧基)乙烷和一种高产率双马来酰亚胺1,6-双马来酰亚胺基己烷,利用重结晶方法提纯,并对其单体结构采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、质谱(MS)等方法进行表征,测试了两种双马来酰亚胺的溶解性。结果表明:两种BMI由于分别引入柔性链节醚键和脂肪链,使其具有良好的溶解性,室温下可溶于丙酮和四氢呋喃中,具有良好的加工性能。     

硫酸铁催化合成4,4''''-二苯醚二甲酸二甲酯

采用硫酸铁催化酯化反应制备了一种重要的高分子单体4,4'-二苯醚二甲酸二甲酯.最佳反应条件为n(甲醇)∶n(4,4'-二苯醚二甲酸)=40∶1,反应温度160℃,反应时间1h,催化剂用量为4,4'-二苯醚二甲酸质量的3%.在此条件下,酯收率大于95%.     

双胺芴基聚酰亚胺的合成及性能

以9,9-双(4-氨基苯基)芴(BAF)为二胺,分别与6种二酐单体——均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸酐(BTDA)、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FDA)和1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐(CBDA),经室温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸溶液,再经化学酰亚胺化反应得到芴基聚酰亚胺(PI)。采用红外光谱、差示扫描量热分析、热重分析、溶解性测试及气体分离性能测试等手段对PI的结构和性能进行了表征。所合成的PI在N-甲基吡咯烷酮(NMP)等强极性溶剂中均具有良好的溶解性,且表现出良好的热性能,玻璃化转变温度(Tg)均在300℃以上,芳香族PI的起始热分解温度也均超过500℃,经600℃热处理的芴基PI,表现出了较好的气体渗透性能,但PI-CBDA膜的气体通量最小。     

70%嘧菌·锰锌WP防治葡萄霜霉病田间药效对比试验

为了寻找一种对葡萄霜霉病速效、持效、价廉的复配制剂,解决抗性霜霉病的防治问题,并且帮助农户降低用药成本,进行了70%嘧菌.锰锌WP防治葡萄霜霉病大面积田间药效对比试验。结果表明,在667 m2用水量45 kg情况下,施用70%嘧菌.锰锌WP 1125 g/hm2对葡萄霜霉病最佳防效达到76.36%,略优于250 g/L吡唑醚菌酯EC 360 mL/hm2的最佳防效,显著优于25%嘧菌酯SC 450 mL/hm2和50%烯酰吗啉WP 900 g/hm2的最佳防效。70%嘧菌·锰锌WP可以从多方面基本满足农户和市场的需求,是个值得大力推广的复配产品。     

一种新型红色磷光材料的合成及光物理性能研究

以2-甲基苯并噻唑、苯甲醛为原料,通过与三氯化铱配合,得到一种新型红色金属铱(Ⅲ) E-2-苯乙烯基苯并噻唑(SBT)乙酰丙酮(acac)配合物(SBT)2Ir(acac).通过质谱、核磁、红外光谱对其结构进行了表征,并对其光致发光性能进行了研究.研究结果表明:配合物(SBT)2 Ir(acac)在428和471nm处的紫外吸收属于单线态和三线态金属铱到配体的电荷转移吸收(1MLCT和3MLCT);在632nm处有强的金属配合物三线态磷光发射;(SBT)2Ir(acac)金属配合物的EHOMO=-4.8 eV,ELUMO=-2.5eV,磷光量子效率Φ (SBT)2Ir(acac) =0.19.(SBT)2Ir(acac)可能是一种极有潜力的电致磷光材料.     

无色透明耐高温聚酰亚胺膜材料的研究进展

综述了无色透明耐高温聚酰亚胺(PI)膜材料的应用、国内外研究进展和分子结构设计方法.首先,介绍了PI膜材料在微电子及光电产业的应用,以及国内外对无色透明耐高温PI的研究现状.从分析PI有色原因及影响因素入手,阐述了目前制备无色透明PI膜材料的主要分子结构设计方法:引入含氟取代基、主链引入脂环结构、非共平面结构、间位取代二胺、引入砜基等.此外,在使PI无色透明化的同时,为了不牺牲PI优良的耐热性,与适量无机纳米组分复合也是一个可行的设计手段.     

乙酯官能化聚酰亚胺的热致重排及其对CO2的吸附性能

先使两种含有邻羟基和大体积结构的二胺单体3,3’-二氨基-4,4’-二羟基四苯基甲烷(DDTPM)和9,9-双(3-氨基-4-羟基苯基)芴(BAHPF)分别与六氟二酐(6FDA)进行低温溶液缩聚反应并经化学酰亚胺化得到两种乙酯官能化的聚酰亚胺(PI),然后在425℃氮气氛围中进行热处理制备出相应的热致重排(TR)聚合物。使用红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)、热重分析仪(TGA)、差示扫描量热仪(DSC)、X-射线光电子能谱(XPS)、X-射线衍射仪(XRD)以及Autosorb iQ2等手段表征两种PI和TR聚合物的结构和性能,研究了乙酯官能化聚酰亚胺的热致重排及其CO₂吸附性能。结果表明：PI(DDTPM-6FDA)和PI(BAHPF-6FDA)都发生了部分热致重排反应,且含有两个苯基的PI比含有芴基的PI具有更宽的重排温度范围。它们均具有较高的玻璃化转变温度(T_g)和较宽的晶面间距。TR(DDTPM-6FDA)和TR(BAHPF-6FDA)的比表面积分别为198和582 m²/g,孔径为0.42和0.44 nm,均为微孔聚合物材料,后者对CO₂的吸附能力更强。     

镧系金属有机骨架/聚酰亚胺复合材料的制备及其性能

采用水热法合成两种含镧系稀土金属的金属有机骨架：1,3,5-均苯三甲酸铽（Tb （BTC））和1,3,5-均苯三甲酸铕（Eu （BTC））,采用原位法以1,4-双（2-三氟甲基-4-氨基苯氧基）苯（6FAPB）和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐（CBDA）为单体,将Tb （BTC）和Eu （BTC）分别引入到聚酰亚胺（PI）中,制备出Tb （BTC）和Eu （BTC）质量分数分别为7wt%的Tb （BTC）/PI和Eu （BTC）/PI两种复合材料膜。利用FTIR、紫外-可见光谱仪（UV-vis）、TGA、XRD、SEM、万能拉伸试验机和气体渗透性测试等对Tb （BTC）/PI和Eu （BTC）/PI复合材料的结构和性能进行表征。研究结果表明,Tb （BTC）和Eu （BTC）含有较少的孔结构,且孔径在介孔范围,但热稳定性较高。Tb （BTC）和Eu （BTC）的加入提高了Tb （BTC）/PI和Eu （BTC）/PI复合材料的热性能和力学性能,玻璃化转变温度由纯PI （6FAPB-CBDA）的351.9℃分别提高到358.0℃和354.8℃,失重5%热分解温度由431.6℃分别提高到447.8℃和441.1℃,拉伸强度由60.8 MPa分别提高到77.7 MPa和70.4 MPa,杨氏模量由1.54 GPa分别提高到2.80 GPa和2.17 GPa。但Tb （BTC）/PI和Eu （BTC）/PI复合材料膜的光透明性有所降低,500 nm处的光透过率由82.3%分别下降到23.0%和24.2%。气体渗透测试结果表明,Tb （BTC）和Eu （BTC）的加入均可提高PI （6FAPB-CBDA）膜的气体渗透性,Eu （TBC）/PI对H₂、O₂、N₂和CO₂的渗透性较高,分别为119.23、15.02、3.21和90.35 Barrer,O₂/N₂为4.68,CO₂/N₂为28.15。     

HF酸处理对石英玻璃355 nm激光损伤影响研究

利用HF酸处理提高石英玻璃355nm激光诱导损伤阈值,通过优化HF溶液浓度以及石英玻璃表面的酸处理时间,石英玻璃的透过率和损伤阈值均有所提高,均随HF酸浓度以及酸处理时间的增加呈现先增加后下降变化。实验结果表明质量分数10%的HF浓度刻蚀60 min后石英玻璃的激光损伤阈值为15.17 J/cm2,相比酸处理前提高了167.5%。对比分析了相同激光能量密度作用下有无HF酸处理石英玻璃表面损伤面积变化,最后给出了HF酸处理提高石英玻璃的激光诱导损伤阈值机制。