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5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备 总被引:4,自引:0,他引:4
以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 11 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。 相似文献
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双极膜法制备葡萄糖酸的中试生产研究 总被引:1,自引:1,他引:0
相对传统工艺制备葡萄糖酸,采用双极膜法在节能减排、降低生产成本、提高产品品质等方面有极大的改善.本中试研究以生产成本为评价标准,用BPM2-500型装有40组、有效膜面积共有2.0m2的双极膜中试设备,采用二隔室组合,国产双极膜+进口阳膜、料液质量分数为30%、电流密度为500A·m-2恒流的条件下,获得较好的结果:葡萄糖酸钠的转化率为98%以上、30%的料液转化能耗为124 kWh·t-1、30%的酸液生产成本为225元·t-1,远低于传统工艺的420元·t-1.本文的成果填补国内双极膜法生产葡萄糖酸中试研究的空白,也为此工艺的产业化打下基础. 相似文献
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采用双极膜法从葡萄糖酸钠料液制备葡萄糖酸,可在节能减排、生产成本、产品质量等方面改善现有的葡萄糖酸生产工艺.试验以产品纯度和成本为评价标准,用BPM2-200型装有15组0.3 m2有效膜面积的装置,采用2隔室组合、隔板厚度为0.70mm、国产双极膜+进口阳膜、电流密度为500A·m2恒流的条件下,获得较好结果:葡萄糖酸钠的转化率为98.5%以上、电流效率达88%以上、质量分数为30%的料液制酸能耗为143 kWh·t-1、制酸生产成本为240元·t-1,远低于传统工艺的420元·t-1,并且随着膜面积的增大,生产成本还可以进一步下降. 相似文献
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相对传统工艺制备葡萄糖酸,采用双极膜法在节能减排、降低生产成本等方面有极大的改善.本文的工业化生产设备为BPM2-2500型双极装置,规格为400 mm×800 mm,装有100组、有效膜面积共有25 m2的双极膜工业化生产设备,35%的葡萄糖酸钠的转化能力为5 t·d-1.该装置在电流密度为500A·m-2( 125A)稳流的条件下,获得以下较好的结果:葡萄糖酸钠的转化率为98%以上,酸转化能耗为310 kWh·t-1,产酸成本为500元·t-1,远低于传统工艺的600~900元·t-1.如果计算转化每t酸所产生氢氧化钠约200 kg的回用经经济价值,则综合产酸成本低于200元·t-1.本文的成果填补国内双极膜法生产葡萄糖酸工业化应用的空白,也为此工艺的推广打下基础.如果膜成本继续降低、计算氢氧化钠回收价值、计算环保节省的费用、继续优化过程,将有可能实现零成本把葡萄糖酸钠转化成本葡萄糖酸的目标. 相似文献
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目前国内能正式应用的双极膜电渗析装置比较缺乏,根据双极膜装置的特点与要求,参考国内外先进的电渗析装置的有关技术,研制出适合双极膜电渗析过程的装置.该装置具有耐腐蚀(耐强酸、强碱、有机溶剂)、膜堆体积小(隔板厚度为0.6mm),有效膜面积比率大、密封效果好、防漏电,防内漏、阻力小、电流效率高、使用寿命长、可以多次反复拆装等特点.本文介绍了装置的主要构成、特性及测试情况,并对几种典型的双极膜过程进行陛能测试,发现其各种性能比文献报道的装置均有所改进,从而为我国双极膜的推广应用提供成型的装置以及为理论研究提供研究平台. 相似文献
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