LC-MS/MS法测定纸质包装材料中15种光引发剂向改性聚苯醚模拟物的迁移量

为了考察光引发剂的迁移特性,评估安全风险,建立了一种基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析纸质包装材料中15种光引发剂向改性聚苯醚(MPPO)模拟物迁移量的方法。纸质包装材料中迁移出的被分析物被MPPO吸附后用乙腈萃取,萃取液经有机滤膜过滤后,采用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,Luna PFP(2)色谱柱(150mm×4.6mm×3μm)分离,串联质谱法分析,外标法定量。通过对色谱条件优化,15种光引发剂在12min内可实现有效分离,且目标分析物在0.01~0.2mg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数R20.993。3个加标水平(0.01、0.05和0.2mg/kg)的回收率在70.2%~122.5%之间,相对标准偏差(RSD)小于7.5%,检出限(LOD)为0.001~0.021mg/kg。实际样品的分析结果表明,该方法的检出限低、测定结果准确,可用于纸质包装材料中15种光引发剂向改性聚苯醚模拟物迁移量的检测。     

连续流动法测定香料烟氯测量不确定度评定

为评定连续流动法香料烟氯的测量不确定度,对连续流动法测定氯的过程进行分析,得到简化的连续流动法香料烟氯的测定因果关系图,建立测量不确定度评定的数学模型,确定其测量不确定度的主要来源为样品的水分、连续流动分析仪测定的样品浓度和测量重复性。通过对测量不确定度进行评定,得出连续流动法香料烟氯测量结果的标准不确定度为0.04%,扩展不确定度为0.08%(α=0.05,k=2)。     

GC/MS法分析烟用内衬纸中挥发性有机化合物

为了解烟用内衬纸中挥发性有机化合物(VOCs)残留量,建立了以氟苯为内标,顶空-气质联用法(HS-GC/MS)测定19种VOCs方法,并采用该法测定了20种烟用内衬纸样品中的VOCs含量。结果表明:①氟苯作内标,适合这19种VOCs的定量分析;②VOCs的检测限为0.001~0.004 mg/m2,回收率92%~109%,RSD4%;③烟用内衬纸样品中检出的VOCs种类较少,且其总量均低于YC 264-2008标准规定的限量。其中,甲醇、乙醇和异丙醇的检出率分别为90%,100%和100%,且残留量相对较大;丙酮、丙二醇甲醚、乙酸乙酯的检出率分别为100%,55%和25%,但残留量较低;除3个样品中检测出甲苯外,所有样品均未检出苯、乙苯、二甲苯、环己酮、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸正丙酯和乙酸异丙酯。     

卷烟主流烟气中6种化学成分的逐口释放量分析

为考察卷烟主流烟气化学成分的逐口释放量变化情况,对RM20H型吸烟机进行了改造,并参照国家及行业标准对国内4种不同规格卷烟样品主流烟气中6种化学成分(NNK、B[a]P、巴豆醛、苯酚、氨和HCN)进行了自动化逐口捕集、释放量测定及变化趋势分析。结果表明:1随着抽吸口序的增大,卷烟逐口烟气中巴豆醛释放量保持恒定不变,其余5种成分的释放量呈不同增加趋势:NNK呈线性增加、B[a]P呈对数或指数增加、苯酚呈多项式(n≥5)增加、氨呈对数增加、HCN呈指数增加。2 6种化学成分逐口释放量与抽吸口序之间的相关程度较高,复相关系数为-0.486(HCN)R0.995(NNK)。3该方法实现了卷烟主流烟气的自动化逐口捕集和定量分析,适合于卷烟主流烟气6种化学成分的逐口分析。     

卷烟侧流烟气中6种重金属元素的ICP-MS测定

建立了测定卷烟侧流烟气中铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)和铅(Pb)6种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法。采用鱼尾罩串联石英纤维滤片捕集侧流烟气粒相物,3级硝酸溶液吸收瓶捕集侧流烟气气相物,微波消解法处理样品,ICP-MS法测定。结果表明:6种元素的线性相关系数均在0.999以上,检出限为0.3~1.8 ng/支,加标回收率为94.0%~109.5%。该方法灵敏度和准确度高,适用于侧流烟气中重金属元素的快速测定。     

不同卷烟纸及滤棒搭配模式对主流烟气部分化学成分逐口抽吸释放量规律的影响

通过RM20H全自动吸烟机的逐口分析单元,捕集主流烟气中的总粒相物,用以分析主流烟气部分化学成分(苯酚、焦油、烟碱)逐口抽吸释放量规律。以苯酚为例对不同滤棒吸阻,不同透气度卷烟纸的搭配卷烟进行了分析研究,利用散点图等数理统计手段来探讨"三纸一棒"的不同搭配模式对卷烟烟气成分变化的影响。结果表明:焦油、烟碱以及苯酚的释放量随着抽吸口数的增加而不断增加,并且以5、6口抽吸的释放量为最大,建议消费者改变不良的抽吸习惯,这样可以大大降低有害物质的吸入量。"三支一棒"在降焦的过程中,同时可以降低烟碱、苯酚的含量,这为卷烟产品的降焦减害,特别是低焦油卷烟的配方设计提供理论依据。     

HCI模式下吸烟机类型对常规烟气成分释放量及精密度的影响

为了解加拿大深度抽吸(HCI)模式下直线型与转盘型吸烟机对卷烟主流烟气总粒相物(TPM)、水分、烟碱、焦油和一氧化碳(CO)释放量及测试结果精密度的影响,用9台直线型和8台转盘型吸烟机在HCI模式下抽吸了10种卷烟样品。结果表明:①直线型吸烟机测试TPM,水分和焦油的释放量分别比转盘型高2.4~7.6,2.0~5.0和1.4~3.1 mg/支,测试CO的释放量比转盘型低0.9~2.4 mg/支,配对t检验结果表明置信度为99%时存在统计学显著性差异;②两种类型吸烟机测试烟碱的释放量接近,显著性水平为0.01时不存在统计学显著性差异;③直线型吸烟机测试TPM、水分和焦油的重复性限和再现性限及测试烟碱的再现性限高于转盘型,测试CO的再现性限低于转盘型,配对t检验结果表明置信度为99%时存在统计学显著性差异;④显著性水平为0.01时,直线型与转盘型吸烟机测试烟碱和CO的重复性限不存在统计学显著性差异。     

贵州大气压力对卷烟烟气分析结果的影响

为了修正贵州省高海拔地区烟气结果与低海拔结果之间的系统差异,选择了不同焦油量、烟气烟碱量和一氧化碳(CO)量的7种卷烟样品,在6个不同海拔的实验室,按标准方法进行了卷烟主流烟气分析。结果表明:①焦油和CO的测定结果均随着海拔的升高而呈现不同程度的降低;②焦油量低于8 mg/支及CO量低于11 mg/支的卷烟样品变化趋势明显,反之则稍缓;③以焦油和CO量分别为8和11 mg/支为界限,分别建立了90 kPa左右大气压下焦油和CO测定结果相对于100 kPa大气压地区分析结果的修正方程,并对修正方程进行了验证,修正结果较理想。     

基于病毒模板的一维纳米金材料对卷烟烟气中CO的影响研究

以烟草花叶病毒(TMV)为模板,在溶液中进行纳米金的生长,制备得到一维TMV-纳米金复合材料.将TMV-纳米金复合材料以其悬浮液的形式加入肯塔基参比卷烟的滤嘴中,以吸烟机对其进行CO释放量的检测,结果表明,在TMV-纳米金复合材料添加量很低的情况下(约0.25mg/支),即可降低20.40%的卷烟CO释放量,透射电镜、紫外-可见吸收光谱、热重分析表征结果表明,TMV模板可对纳米金进行有效的粒径控制和高效负载,这也是TMV-纳米金复合材料在添加量很低的情况下即可有效降低卷烟CO释放量的原因所在.     

冷原子吸收光谱法测定卷烟主流烟气中的汞

考察了50 mg/mL酸性高锰酸钾溶液捕集剂、微波消解、SnCl2还原,流动注射-冷原子吸收光谱法测定卷烟主流烟气中汞的方法,并采用该方法测定了12个卷烟烟气样品。结果表明:①方法的线性范围为0.1～100μg/L,检出限0.03μg/L,RSD5%,回收率85.6%～105.7%;②卷烟主流烟气中的汞含量与焦油量具有一定的相关性。