ICP-MS连续测定地质样品中的锂、铷、铯、铌和钽

研究了运用硝酸-硫酸-氢氟酸体系溶解样品,ICP-MS测定矿样中的锂、铷、铯、铌和钽的含量。选择了最佳的样品溶解方法,确定了仪器最佳工作条件,以铑为内标校正锂、铷、铯、铌和钽。该方法的检出限为0.003ng/mL～0.057ng/mL,精密度优于3.50%,回收率为95.2%～103.6%,标准参考物质的分析结果令人满意。实验表明,该方法快速、简单、结果准确,精密度高,适用于大批次地质样品中锂、铷、铯、铌和钽的同时测定。     

高硅HZSM-5分子筛的有机酸改性及其在甲醇制丙烯中的应用

使用酒石酸、柠檬酸和草酸等有机酸处理HZSM-5分子筛,并将其用于甲醇制丙烯的反应。通过XRD,BET,NH3-TPD,SEM,TEM等方法对催化剂进行了表征。表征结果显示,酸处理并没有破坏HZSM-5分子筛的晶体结构;酸处理后分子筛的微孔孔体积减小、总孔体积和比表面积增大,表面生成了二次介孔;酸处理后分子筛的弱酸中心增加而强酸中心减少,其中酒石酸处理后的效果最明显。在常压、480℃、重时空速2 h-1的反应条件下,相比HZSM-5原粉,0.1 mol/L酒石酸改性后的HZSM-5催化剂的甲烷选择性从0.73%降至0.25%、芳烃选择性从8.89%降至5.87%、丙烯选择性从56.00%提高到59.73%、丙烯/丙烷比从41.79提高到51.94,催化性能得到明显改善。     

过氧化氢—CTMAB—苯芴酮体系分光光度法——测定矿样中的锡含量

过氧化氢—CTMAB—苯芴酮体系分光光度法测定矿样中的锡含量,在H2O2—苯芴酮—CTMAB体系中,分光光度法测定矿石中的锡。在0.7mol/L H2SO4介质中,有过氧化氢存在时,可取消钼的干扰,在波长λ=540nm处,测定吸光度,工作曲线的线性范围0-60μg/50mL,样品回收率96～101.5%,相对标准偏差RSD1.5%。     

高倍率膨胀石墨的制备及性能表征

以鳞片石墨(0.300mm)为原料,高锰酸钾为氧化剂,采用化学氧化和分步插层的制备工艺,乙酸辅助插层,高温膨胀制备具有低硫高倍率膨胀石墨(EG),探讨其最佳工艺条件并对其性能进行了表征。结果表明:石墨(g)∶硫酸(ml)∶高锰酸钾(g)=1.0∶6.0∶0.2,反应温度40℃,反应时间为90min;乙酸辅助插层时间为120min,抽滤洗涤至pH值为5~7,60℃干燥烘干可膨胀石墨,900℃下高温膨胀30s,即可得高倍率膨胀石墨;膨胀石墨的性能表征对研究其吸附行为和机理有重要意义。