聚L-苏氨酸修饰电极方波溶出伏安法测定铅

在pH 3.5的NaAc-HAc缓冲液中,用循环伏安法制备聚L-苏氨酸修饰玻碳电极,探讨了Pb2+在修饰电极上的方波阳极溶出伏安特性,建立了方波阳极溶出伏安法测定Pb2+的方法。在最佳实验条件下,铅离子浓度在5.00×10-8~7.50×10-6 mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-9 mol/L。测定2.50×10-6 mol/L Pb2+,当相对误差在±5%时,至少1 000倍K+、Na+、SO42-、PO43-、NO3-、Cl-、Ca2+、Ba2+、Mn2+、Mg2+、Al 3+、Zn2+、Fe3+、Cr3+、Co2+、Cd2+,200倍Cu2+不干扰Pb2+的测定。按照实验方法测定2个污水样中痕量铅,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.4%和2.4%,加标回收率分别为99%和103%。     

以偶合反应萃取催化光度法间接测定铊

研究了在pH 5 .5的弱酸性介质中 ,利用Tl(Ⅲ )置换出Cu(Ⅱ ) EDTA络合物中的Cu(Ⅱ )和Cu(Ⅱ )催化H2 O2 氧化邻氨基酚的指示反应相结合 ,通过测量 42 4nm下有机相的吸光度 ,建立了偶合反应萃取催化光度法间接测定铊的新方法。该方法的线性范围为 :0 .0 0 10～ 0 .5 0mg·L- 1 ,检出限为 :6.1× 10 - 1 0 g·ml- 1 ,可用于粉煤灰中Tl(Ⅲ )的测定。并对反应机制进行了探讨 ,建立了动力学方程式。     

双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁

研究了在HCl介质中,痕量铁离子催化过氧化氢氧化溴百里酚蓝和孔雀绿褪色的指示反应,通过测量430nm和615nm处催化体系和非催化体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。在最佳实验条件下,铁的质量浓度在0~0.017μg/mL范围内与ΔA呈线性关系,ΔA=ΔA430+ΔA615,线性方程为ΔA=35.70ρ(μg/mL)+0.03756,r=0.9988,方法检出限为9.2×10-11g/L。大部分常见离子允许量较高,该方法已用于水样中痕量铁的测定,测定结果与原子吸收光谱     

阻抑动力学光度法测定痕量碘的研究

研究了在稀磷酸介质中,痕量碘离子对亚硝酸根催化溴酸钾氧化亚甲蓝的阻抑作用,建立了测定痕量碘离子的阻抑动力学光度分析新方法。测定碘离子的线性范围为0.040～0.48μg/mL,检出限为1.7×10-8g/mL。用于测定盐中的微量碘,结果满意。     

银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰电极测定6-巯基嘌呤

利用循环伏安法制备了银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰玻碳电极(Ag-PLM/GCE),研究了6-巯基嘌呤在该修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定6-巯基嘌呤的新方法.在pH6.5磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为140mV/s,6-巯基嘌呤在银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰玻碳电极上出现一个氧化峰,峰电位为0.410V.用循环伏安法测定时,其峰电流与6-巯基嘌呤的浓度在3.00× 10-5～5.00×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为5.0×10-6 mol/L.用于乐疾宁片剂中6-巯基嘌呤含量的测定,结果满意.     

溴化十六烷基吡啶对尿酸电化学行为的影响及测定

利用循环伏安法制备了银掺杂聚L-苯丙氨酸修饰电极,以尿酸为探针,研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)对尿酸电化学行为的影响,建立了测定CPB的新方法。结果表明,随着溴化十六烷基吡啶浓度的增加,尿酸的峰电流降低。在最佳条件下,尿酸氧化峰电流的降低与CPB的浓度在1.00×10-8~1.00×10-5mol/L和1.00×10-5~1.00×10-4mol/L的范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-9mol/L。方法用于自来水中CPB的测定,结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量钴的研究

研究了在氨水溶液介质中,以氯化钾溶液为活化剂,痕量钴离子催化过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色的指示反应,通过测量590 nm处溶液吸光度的改变,建立了催化动力学光度法测定痕量钴的新方法。在最佳实验条件下,该方法测定钴离子的线性范围为0.00~0.048μg.ml-1,检出限为1.6×10-10g.ml-1。对0.040μg.ml-1Co2+进行10次平行测定的相对标准偏差为3.8%。用于维生素B12中钴的测定,回收率为97.23%。该方法灵敏度高、体系稳定、重现性好。     

催化动力学光度法间接测定痕量镍

研究了在 pH 9.0的柠檬酸盐缓冲溶液中 ,有非离子表面活性剂OP存在下 ,利用Ni(Ⅱ )阻抑α ,α 联吡啶活化Ag(Ⅰ )催化过硫酸铵氧化溴甲酚紫的指示反应 ,建立了催化动力学光度法间接测定痕量镍的新方法。方法的线性范围为 :0 .0 0 40～ 0 .80 μg·ml- 1 ,检出限为 :2 .0×10 - 8g·ml- 1 ,用于铝合金和环境水样中痕量镍的测定 ,结果满意。并对反应机制进行了探讨。     

新显色剂CNDAA与银显色反应的研究及应用

研究了新显色剂邻氯对硝基苯基重氮氨基偶氮苯(CNDAA)与银的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH8.0的磷酸二氢钾—硼砂缓冲溶液中,银与该试剂形成1:2稳定的红色配合物,其最大吸收位于525nm,摩尔吸光系数ε=9.0×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。银浓度在0～15μg/25ml符合比尔定律。方法已用于废水及矿石中微量银的测定。