钛酸钡纳米粉体的水热合成研究

采用水热法,以二氧化钛和氢氧化钡为原料,氢氧化钠作为反应矿化剂进行反应合成BaTiO3纳米粉体。通过调节各种反应条件,并结合其产品XRD谱图分析,获得最佳的水热反应条件为:Ba/Ti比为1.2∶1,NaOH浓度为2.5 mol/L,温度220℃,时间为12 h。在该条件下获得的钛酸钡产品为立方相,形貌均匀,纯度较高,粒径处于80 nm范围,BET为14.62m2/g。介电常数测试表明该产品具有稳定的介电性能。     

表面活性剂对TiO_2纳米晶体生长动力学的影响

采用水热法,分别以丙二酸、正丁醇、乙二胺为表面活性剂,研究3种体系下TiO2纳米晶体的生长过程。XRD结果显示3种体系下主要产物为锐钛矿TiO2;TEM和HRTEM结果表明在不同的生长阶段,纳米晶体的生长结构特点明显不同。分别采用定向生长理论(Orientation attachment,OA)、弗兰克尔收缩理论(Frenkel shrinking,SH)、奥斯特瓦尔德熟化理论(Ostwald ripening,OR)对3种体系下的晶体生长进行理论模拟,结果发现在丙二酸、乙二胺体系下晶体生长分为3个阶段:定向聚集生长、颗粒收缩、奥斯特瓦尔德熟化,且乙二胺体系下颗粒明显增大;但是在正丁醇体系下晶体生长仅显示明显的OR特征,不存在OA生长。理论和实验分析说明不同体系下晶体生长方式不同的主要原因是由于3种表面活性剂以及溶液pH值的不同作用。     

超大Bi2WO6微球的水热合成及光催化性能研究

以硝酸铋、钨酸钠为原料,采用水热法合成了超大Bi2WO6微球,并使用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、紫外可见分光光度仪等手段对样品进行表征,考察了其可见光催化降解RhB的性能。结果表明,水热反应生成了结晶度较高的且具有大量孔结构的超大微球,样品的吸收阈值位于可见光范围内,禁带宽度为2.71eV。样品经可见光照60min,RhB的降解率达到93.2%,循环使用6次后,光催化性能未出现大幅减弱。     

LiSbO3掺杂NBT-KBT无铅压电陶瓷的研究

采用固相法制备了LiSbO3掺杂0.8(Na0.5 Bi0.5) TiO3-0.2(K0.5Bi0.5)TiO3(简称NBT-KBT-LS)无铅压电陶瓷,研究了LS的不同摩尔分数掺杂(0≤x≤1.50％)对样品的显微结构及电性能的影响.结果表明,所制备的NBT-KBT-LS陶瓷样品均为单一的钙钛矿结构,LS的掺入促进了晶粒的长大,但由于Bi3+与Na+的挥发,导致块状晶粒的出现.掺杂一定量的LS,陶瓷的压电常数d33、机电耦合系数kp、机械品质因子Qm、剩余极化强度Pr与矫顽场Ec均增大,表现出“软硬双性”的掺杂作用.当x=0.75％时,材料的性能最佳:d33=154 pC/N,kp=0.268,Qm =107.     

Phase Transition Behavior and Electrical Properties of （1-x）K（0.5）Na（0.5）NbO3-xCa（0.3）Ba（0.7）TiO3 Lead-Free Piezoelectric Ceramics

采用固相法制备了（1–x）K0.5Na0.5NbO3–xCa0.3Ba0.7TiO3[（1–x）KNN–xCBT]系列无铅压电陶瓷,研究了CBT的含量（x=0～0.08）对样品的物相结构、显微形貌、介电性能以及压电性能的影响。结果表明：所有样品都具有钙钛矿结构;随着x的增加,室温下样品从正交相逐渐向四方相过渡并且Curie温度向低温方向移动,样品的压电常数d33与机电耦合系数kp均先升高后降低。（1–x）KNN–xCBT多晶型转变位于0.03≤x≤0.04,当x=0.03时,样品的压电性能达到最佳：d33=142 pC/N,kp=40%,其介电损耗tanδ从室温到380℃范围内几乎不变且小于0.05,表明组分为x=0.03的陶瓷是一种非常有前景的无铅压电材料。     

浸萃联合法制取硼酸新工艺

以盐酸为分解剂,异辛醇为萃取剂,煤油为稀释剂,采用浸取萃取联合的方法对辽宁宽甸的低品位硼镁矿进行工艺处理以制备硼酸。采用离子交换分离-酸碱滴定法和络合滴定法分别对试样中硼和镁的含量进行测定。通过系列实验获得了优化工艺参数如下:反应温度95℃,反应时间60min,油相:水相:固相=4∶3∶1,酸量为1.05倍的理论酸量,萃取级数4～6级,稀释剂∶萃取剂=1∶1。在该工艺参数下,MgO和B2O3的分解率可达到95%以上,硼酸四级萃取率达到90%以上。     

绣球状钨酸铋纳米晶体生长机理的研究

以Bi(NO3)3.5H2O、Na2WO4.2H2O为原料,NaOH为矿化剂,采用水热法合成Bi2WO6纳米晶体,并使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对其进行表征,分析了反应时间和温度对晶体生长的影响。利用Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方程对不同温度下Bi2WO6的水热晶化过程进行动力学模拟分析。结果表明,120～200℃范围内的Avrami指数n随水热反应温度的升高而增长,n介于0.5～1之间。Bi2WO6纳米晶体的水热晶化过程表现为较低温度下的扩散控制生长以及较高温度(T>160℃)下的相界控制生长。同时,Bi2WO6纳米晶体的生长经历了一个成核、积聚和熟化的过程。     

RF-PCVD法制备纳米碳化钨微晶的研究

采用高频等离子体化学气相沉积法(RF-PCVD),以WCl6 C2H2 H2的反应体系来制备纳米碳化钨微晶,实验制得了粒径小于100nm,平均粒径为50nm的纳米碳化钨微晶样品。理论分析和实验结果都表明:RF-PCVD法制备的碳化钨样品比较复杂,含有WC,W2C,WC1-x等三种碳化钨。其中WC的硬度较高,而W2C,WC1-x的催化活性较好。     

锂掺杂对K0.5Na0.5NbO3无铅压电陶瓷电性能的影响

采用固相法制备了Li掺杂K0.5Na0.5NbO3无铅压电陶瓷,即K0.5Na0.5NbO3+x/2%Li2CO3(KNN-xL)。研究了不同Li摩尔分数(x分别为0,0.25,0.50,0.75,1.00,1.50)样品的物相组成、显微结构及电性能。结果表明,室温下所有样品都具有正交相的钙钛矿结构。随着Li摩尔分数的增加,样品的压电常数d33、平面机电耦合系数kp、机械品质因数Qm及密度ρ都先升高后降低,介电损耗tanδ普遍比未掺杂的低,当x=0.5时综合性能达到最优,即d33=122pC/N,kp=41%,Qm=115,εr=548,tanδ=0.022,ρ=4.32g/cm3。另外正交到四方相变温度逐渐降低,居里温度逐渐升高。