维生素标准物质的研究进展

维生素是维持生命体健康活动必不可少的重要有机化合物,其最主要的功能是参与机体代谢调节,缺乏或过量均会引起相应的疾病,导致身体健康受损。准确测定维生素含量对监控营养食品质量、维护大众健康具有重要意义,维生素标准物质是保证维生素定量检测结果准确、可比和可溯源的重要物质基础。本文综述了国内外维生素标准物质的种类及技术水平现状,我国在维生素纯度标准物质方面的研究已经比较完善但在复杂基体方面的研究与发达国家仍存在一些差距,另外本文对维生素标准物质定值技术发展和需求进行了介绍。     

二(邻-三氟甲基苯基)二硫代次膦酸的合成

在合成系列二硫代次膦酸的研究中,对二(邻-三氟甲基苯基)二硫代次膦酸的合成方法进行了改进。以三氯化磷(PCl3)和邻-三氟甲基苯基溴化镁((o-F3CC6H4)MgBr)为原料,经格氏反应、硫化以及硫氢化钠取代等三步连续进行的反应合成得到了产品。所得产品FTIR谱图显示有取代苯环、C—F键、P—S单键和P S双键的特征吸收峰,经31P NMR、1H NMR和13C NMR谱图解析和质谱分析结果表明,所得产物结构与目标产物二(邻-三氟甲基苯基)二硫代次膦酸结构完全符合。     

发泡金属的开发、性质及应用(Ⅰ)──发泡金属的制备方法

系统地综述了发泡金属的生产方法．包括铸造法、粉末冶金法、烧结法、电沉积法、阴极溅镀法和高压浸透法等。介绍了各种方法的特点及适用范围，指出了它们的优缺点及相应的改进措施，提出了今后的发展方向。     

纳米棒状氧化铁红的制备及表征

以尿素为沉淀剂,采用缓慢滴加方式,用均匀沉淀法制备了纳米棒状氧化铁红。考察了Fe^2＋浓度、反应时间、反应温度、尿素与Fe^2＋物质的量比等因素对产品粒径、形貌及收率的影响,并用TG,XRD,IR,UV-VIS,TEM等对样品进行了表征。确定了制备纳米棒状氧化铁红的最佳工艺条件：Fe^2＋浓度为0.50 mol/L,反应时间为180 min,反应温度为80℃,尿素与Fe^2＋物质的量比为20∶1,在此条件下制得前驱体,将前驱体在350℃下煅烧2 h,即可得到纳米棒状氧化铁红。样品的XRD,TEM表征结果为六方晶系的纳米棒状α-Fe2O3,其长轴约为300-500 nm,短轴约为20-40 nm,产品收率为75.90%,颜色为鲜红色,含质量分数5%样品的清漆对紫外线具有很好的吸收性能,而对可见光具有良好的透明性,其透光率在85%以上,可作为透明氧化铁红颜料使用。     

电场和磁场对催化剂制备过程的影响

综述了近年来电场和磁场在催化剂制备中的影响。从催化剂的成核和长大过程分析了电场和磁场的加入对催化剂形成过程的影响,系统解释了电场和磁场处理与晶粒细化效果、催化活性之间的关系和规律。     

Ni/D152树脂炭化催化剂的制备及其对异丙醇脱氢反应的催化性能

以Ni(NO₃)₂ 溶液及D152树脂为原料,采用柱上离子交换法制备Ni/D152树脂。将该树脂在N₂保护下炭化,然后用H₂活化制备得到Ni/D152树脂炭化催化剂。用DSC、XRD和SEM等分析测试手段对催化剂的制备过程及结构进行表征,用异丙醇脱氢为模型反应考察了Ni/D152树脂炭化催化剂的性能。结果表明,当树脂负载Ni质量分数为35.2%,N₂保护下500 ℃炭化30 min,在H₂气氛中活化70 min,制得的Ni/D152树脂炭化催化剂对异丙醇脱氢反应具有较好的活性。对100 mL异丙醇,当催化剂用量为1.5 g,反应温度220 ℃和反应时间1 h,丙酮收率为12.5%,选择性为100%。     

发泡金属的开发、性质及应用(Ⅰ)──发泡金属的制备方法

系统地综述了发泡金属的生产方法，包括铸造法、粉末冶金法、烧结法、沉积法和高压浸透法等。介绍了各种方法的特点及适用范围，指出了它们的优缺点及相应的改进措施，并对今后的发展方向提出了建议。     

电沉积法制备新型发泡银催化剂

采用聚氨酯软泡沫为基体 ,经预处理、化学沉积、电沉积及热处理等工艺制备了具有三维网状通孔结构、孔隙率 >98%的发泡银 ,产品的表观密度小于 0 10 5g/cm3。用BET法测定其比表面积为 1 85× 10 5 m2 /m3;用等积圆法测定孔分布 ,表明发泡银的孔结构分布均匀 ;SEM显微结构显示发泡银骨架表面具有许多均匀的凸起及凹陷 ;X射线衍射结果表明发泡银是一种纯结晶银     

发泡非晶态合金对苯加氢的催化性能

采用新型发泡非晶态Ni-P合金催化剂,在微型固定床连续反应器上进行了苯加氢制备环己烷的实验研究。结果表明这种新型发泡非晶态合金催化剂具有较好的加氢催化活性和很好的选择性,在体系氢压为2.0MPa、反应温度为300℃,苯的进料速率为3mL/h的条件下,环己烷的单程收率为33.28%。试验考察了该催化剂的稳定性,结果表明,在360h内,其催化活性没有显著变化。另外,该催化剂具有很好的通透性,催化剂层前、后几乎无压差。试验还发现,该催化剂没有明显的诱导期,无需经过预处理就有很好的加氢催化活性。因此,发泡非晶态Ni-P催化剂有希望成为工业催化剂。     

液流电池钛基负极电解液在不同温度下的电化学性能

探究了钛基-盐酸水溶液体系电解液的电化学性能。分别采用循环伏安法、电化学交流阻抗法和动电位扫描法研究了不同温度下电解液电对的电化学反应的可逆性和反应的内部作用机理,以及Ti Cl3的盐酸水溶液体系在石墨电极上的反应平衡电位、交换电流、传递系数等电极反应的动力学参数。循环伏安结果表明温度上升有利于体系的电化学反应的可逆性,40℃时反应的可逆性最好。交流阻抗实验结果采用LRs(Q(RctW))等效电路模型进行了拟合,结果显示随着温度由10℃上升至40℃,电化学阻抗Rct值由4.192Ω·cm2降低到0.5321Ω·cm2,表明温度上升可以显著降低电对在石墨电极上的电化学反应阻抗。动电位测试结果发现Ti(Ⅲ)/Ti(Ⅳ)的平衡电位随温度上升发生正方向的偏移,可能是由于温度上升使得Ti在HCl溶液中的形态发生变化;交换电流也随温度上升而增加是由于温度上升有促进电极表面电化学反应的电荷传递。各种电化学测试结果显示Ti Cl3的HCl水溶液是一种有应用前景的液流电池负极电解液。