新型无毒无味卡尔.费休试剂的研制

对原卡尔．费休试剂进行了改进。以无毒无味的咪唑代替了原试剂中的吡啶，并以乙醇代替了试剂中的甲醇，制成了无毒无味的卡氏试剂。对由卡尔．费休试剂组成的电解液进行了改进，用碘化物代替碘，解决了长期储存和问题。     

新型磷化钨催化剂合成条件及加氢性能考察

考察了合成条件对新型加氢精制催化剂磷化钨结构的影响。催化剂表征结果表明 ,合成温度对催化剂结构有较大影响 ,而还原氢气流量和还原时间的影响不大。在适宜的合成条件下 ,考察了共浸渍法制备的非负载和负载型磷化钨催化剂的噻吩加氢脱硫 (HDS)和吡啶加氢脱氮 (HDN)性能。结果表明 ,负载型磷化钨催化剂有利于提高催化剂的催化加氢精制性能 ,高温对HDS有利 ,低温对HDN有利。 30 0℃时 ,负载型磷化钨催化剂的HDS率和HDN率分别为 4 9.32 %和 72 .97% ,而 340℃时HDS率和HDN率分别为 84 .98%和 70 .4 9%。磷化钨催化剂是良好的加氢脱氮催化剂     

CF-Mg分子筛的微波合成及催化性能研究

采用微波水热法合成了含Mg的磷铝结构单元MCM-41分子筛。考察了晶化温度和酸处理等因素对分子筛合成和性能的影响,通过XRD、NH₃-TPD、TEM和IR等分析手段对合成的样品进行表征。结果表明,当晶化温度为90 ℃时,合成的样品具有核壳结构和MCM-41特有的六方排列的孔道结构,酸处理和杂原子的掺入显著提高复合分子筛的酸性。含Mg的磷铝结构单元MCM-41分子筛催化苯与十二烯的烷基化反应时,十二烯的转化率可达到99%以上,2-十二烷基苯的选择性达到20%以上。     

载体对MoP催化剂HDN、HDS和HYD性能的影响

探讨了TiO2、SiO2(B)、SiO2(H)和γAl2O34种载体对负载型MoP催化剂加氢精制活性的影响。采用XRD、NH3TPD和TG DTG手段对MoP催化剂进行了表征。以噻吩、吡啶和环己烯为模型化合物,用高压连续微反装置评价MoP催化剂的加氢脱氮(HDN)、加氢脱硫(HDS)和加氢降烯烃(HYD)性能,反应温度为340℃和370℃,反应压力为3.0MPa。结果表明,在同样的制备条件下,MoP在各载体表面的分散情况明显不同。通过对4种负载型磷钼酸盐前体的程序升温还原过程(TPR)进行分析,发现以γAl2O3为载体的MoP催化剂,其DTG曲线在温度>400℃后只出现单峰;而其它载体负载的MoP催化剂其DTG曲线在温度>400℃后则出现多峰。在340℃时,以γAl2O3为载体的MoP催化剂的HDN、HDS和HYD效果最优。在370℃时,以TiO2为载体的MoP催化剂的HDN、HDS和HYD效果最优。     

以造纸废液、石油酸为主要原料的重油乳化剂的研究

采用亚硫酸盐法纸浆废液与石油酸和非离子型表面活性剂复配制备了一种廉价的重油乳化剂。实验中采用均匀设计与调优软件进行实验案的设计和实验结果的优化,考察了乳化剂中纸浆废液、石油酸、阴离子和非离子表面活性表剂间的协同作用,以及PH值的影响。     

LX-68大孔树脂纯化银杏叶黄酮及其α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

采用静态法从10种大孔树脂中筛选纯化银杏叶黄酮的最佳树脂,并通过动态吸附考察最佳大孔树脂的吸附性能和最优洗脱参数,同时研究银杏叶黄酮提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制活性。确定LX-68大孔树脂纯化银杏叶黄酮的最佳工艺条件为:提取液pH值为4.0,上柱流速为2BV·h-1,先以4BV 10%乙醇洗脱杂质,再用70%乙醇洗脱,洗脱流速为3BV·h-1。在此条件下,银杏叶提取物总黄酮含量达27.3%。纯化的银杏叶黄酮提取物具有餐后降血糖的作用,作用优于阿卡波糖,表明银杏叶黄酮提取物是一种优质的降血糖产品。     

分子筛吸附法测定石蜡中正异构烃

采用两步分子筛吸附的方法测定石蜡的正异构烃类含量，所用仪器简单，操作简便，数据重复性好，相对标准偏差小于±１％，与气相色谱法的结果对比较好，并进行了实际蜡样的测定，证明本方法实用性较强，具有推广价值。     

纤维载体对有机硅溶胶-凝胶涂层的影响

以纤维素织物和合成纤维织物为载体,以硅酸乙酯（TEOS）为水解前驱体,对织物载体进行溶胶-凝胶涂层整理。测定硅凝胶在织物载体上的固载量,研究纤维载体化学结构、形貌及拒水整理对有机硅溶胶-凝胶涂层的影响。利用X射线光电子能谱（XPS）分析整理前后元素成分变化及结合状态;利用Brunauer–Emmet–Teller（BET）比表面积、傅里叶红外全反射（FTIR-ATR）和X射线衍射（XRD）分析溶胶-凝胶整理前后纤维表面形貌和化学成分的变化。结果表明：纤维成分和形貌影响凝胶在织物上的固载量,有机硅凝胶主要通过偶极作用和氢键作用在织物表面形成涂层;拒水整理对硅凝胶的固载量有显著的影响。     

织物上电子束蒸发沉积镀膜的耐磨及抗紫外线性能

利用电子束蒸发沉积法在不同的织物表面形成镍铬金属膜,制备具有抗紫外线辐射功能的柔性材料。通过SEM、EDS观察以及图像处理技术,比较了纤维原料及织物成形方式对电子束蒸发沉积膜的耐磨稳定性影响,并进一步分析了镀膜工艺对耐磨稳定性及抗紫外线性能的影响。结果表明:使用电子束蒸发沉积法在纤维基底材料上可形成均匀的、金属外观的薄膜,并且涤纶针织结构有利于提高金属膜在纤维表面的耐磨稳定性;当溅射时间为20 min、溅射电子束流为280 m A时,金属薄膜与基底的结合牢度好,可经受2 000次以上的摩擦,当摩擦约2 500次时,其UPF值超过40,具有较优异的持久功能性。     

银盐法测定牛黄解毒片(丸)中的三氧化二砷

建立了银盐法测牛黄解毒片和牛黄解毒丸中三氧化二砷含量的方法.金属锌与酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量的砷盐化合物反应生成挥发性的砷化氢,再与二乙基二硫代氨基甲酸银作用生成紫红色产物.将试样与标准砷溶液在同一条件下所得的产物置分光光度计下测量出透光度,通过比较透光度的相对大小,来判断所测药片和药丸是否合乎国家标准.用所建立的方法对不同厂家生产的牛黄解毒片和牛黄解毒丸进行了测定.