150t转炉高拉碳冶炼GCr15轴承钢的工艺实践

本钢通过预处理铁水(0.050%P、≤0.005%S)-150 t转炉高拉碳吹炼的LF(RH)-350 mm×470 mm连铸坯-800 mm棒线连轧机组工艺流程生产GCr15轴承钢。操作结果表明,高枪位条件下的高氧化性利于去除钢水中的磷,实现高碳出钢,使转炉终点[C]为0.41%～0.67%,[P]-0.013%～0.017%,中间包[C]为0.96%～0.98%,[P]-0.014%～0.020%,[S]-0.002%～0.005%,钢的化学成分和冶金质量均满足标准要求。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中钒和钛

钒钛磁铁矿是重要的炼钢原料,其中的钒、钛元素具有极高的综合利用价值.钒、钛元素的测定方法多样,其中化学湿法手段繁琐,而先采用微波消解法处理样品,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定需附加溶样设备,成本较高.样品采用硼酸-碳酸钠混合熔剂在1000℃熔融、盐酸浸出的方法溶解样品,选择V 309.311...     

电解重量法-电感耦合等离子体质谱法联合测定纯铜中铜和痕量元素

纯铜中铜及痕量元素影响材料的物理化学性能,准确测定其含量具有重要意义。本文用硝酸溶解纯铜样品后,用直流电源对消解液进行电解,通过称量得到电解前后铂金网的质量差值,用其除以样品质量计算得到样品中铜的含量;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定电解液中的痕量元素含量。据此,通过电解重量法和ICP-MS联合使用,建立了一次电解后即可实现纯铜中铜和痕量元素测定的方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对电解液中铜基体的含量进行了测定,结果表明,铜基体在试液中的质量浓度约为0.5μg/mL;基体效应试验表明电解液中铜基体对痕量元素测定的影响可忽略。在选定的实验条件下,各痕量元素校准曲线线性相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.010～0.025μg/L,定量限为0.03～0.08μg/L。将实验方法应用于纯铜标准样品和实际样品分析。结果表明：测定值与认定值基本一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.097%～4.8%,加标回收率为96%～105%;对于实际样品,各元素测得结果与标准方法基本一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.096%～5.0%。     

辉光放电原子发射光谱法测定镀锌薄板中多元素

镀锌薄板基体成分分析是确保其材质的重要基础技术.在厂家建立校准曲线的基础上,通过对辉光放电原子发射光谱法测定过程中的一些影响因素(如:激发电压、激发电流、光谱描迹与漂移校正、取样质量、试样表面质量、氩气纯度与流量)进行控制,实现了对镀锌薄板中多元素的测定.按照实验方法对3块低合金钢标准物质进行测定,测定值与认定值基本一...     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定渣铁中主次成分

渣铁成分复杂,含铁量较高,其中的铁、钙、镁具有回收价值,但硅、铝、磷对渣铁回收有一定的影响,这些元素含量是渣铁回收利用的重要参数。实验利用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定渣铁中全铁、氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝和磷含量,解决了传统方法检测渣铁中这些组分耗时长、步骤多、污染环境等问题,提高了检测效率。渣铁样品预先经过1 000℃高温灼烧1h,除去其中水分、碳及易挥发成分,氧化其中还原性物质;然后以四硼酸锂作为熔剂,按稀释比1∶10与灼烧后被测样品混合,先800℃预熔融2min,然后于1 150℃熔融12min,将样品制成均匀的玻璃融片。选用13种不同质量分数与渣铁成分类似的标准物质绘制校准曲线,仪器参数经过优化后,建立了X射线荧光光谱法快速检测渣铁中全铁、氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝、磷的方法。方法对平炉渣YSBC13838-96、转炉渣QD12-183、钒渣YSBC19809-2000标准样品的准确度试验结果表明:全铁、氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝、磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.22%～4.2%;测定值与认定值一致。渣铁实际样品的测定值与国家标准方法检测...     

程序升温测定钒氮合金中的氮

基于工作需求研究了利用TC-600氧氮分析仪,在惰性气体环境中测定钒氮合金中氮。利用手动分析方法,用锡做助熔剂通过程序升温,在熔融功率为3 500～5 500 W时,逐渐将试样熔融,使氮充分释放,避免了试样喷溅,减小了对炉膛和上电枀的污染,有效的提高了测量结果。并对方法所需的适宜条件迚行了讨论,建立了钒氮合金中高含量氮的脉冲加热-热导分析方法,节约了成本,提高了速度和准确度,并减小了设备的损耗。     

直流辉光放电原子发射光谱法测定中低合金钢中锆

采取9种不同梯度锆量中低合金钢标准样品绘制曲线,建立了测定中低合金钢中锆的直流辉光放电原子发射光谱法。以单因素法考察了直流辉光光谱仪实验参数对测定中低合金钢中锆的影响,确定激发电压为1250V、激发电流为45mA、预燃时间为60s、积分时间为10s。以锆元素光谱强度为横坐标,锆元素质量分数为纵坐标绘制校准曲线,其校准曲线线性相关系数为0.9961,线性范围为0.0044%~0.35%。采用实验方法对中低合金钢标准样品中锆进行测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.72%~1.7%,测定结果的相对标准偏差都符合仪器推荐测量要求(相对标准偏差小于3%)。将实验方法应用于中低合金钢实际样品分析,测得结果与国标方法GB/T 223.30—1994基本一致。     

辉光放电原子发射光谱仪故障维修实例

辉光放电光谱具有稳定性高、谱线锐、背景小、干扰少、能分层取样等优点,而被广泛应用于金属、合金等导体材料及玻璃、陶瓷、地质等非导体试样的固体成分分析。以GDS850A型辉光放电原子发射光谱仪(GD-OES)为例,归纳了光谱仪联机异常、光谱描迹异常、内循环水水流异常、铰刀不转、新旧电极更换、光电倍增管更换等6个故障实例,通过系统地分析辉光放电原子发射光谱仪结构及工作原理,找到故障原因,并介绍了处理方法。通过这6个故障现象、分析与处理方法,为实验室维护人员遇见类似故障时迅速提供参考并帮助其快速恢复故障,降低仪器故障率,确保其能稳定有效地工作。     

辉光放电原子发射光谱法测定高锰钢中多元素的影响因素探讨

在厂家建立校准曲线的基础上,通过对辉光放电原子发射光谱法测定过程中的一些影响因素进行探讨,实现了对高锰钢中多元素的测定。实验表明,为确保分析准确性,需注意以下几个方面:(1)每天在进行任何标准化前或分析前须运行一次光谱描迹,一方面要保证描迹试样为含量均匀的铁基试样,另一方面通过光谱描迹可调整辉光光谱仪的出口狭缝位置至最佳位置,确保最大强度的光通过;(2)严格按照GB/T20066—2006的规定取样,确保取样无夹杂、裂纹、气孔、油污、粉尘、氧化物;(3)参照GB/T4336—2016及GB/T22368—2008来制样,制成的试样要双面平整,分析面仔细打磨,确保光滑清洁无污染;(4)所用氩气要确保其纯度和流量:氩气纯度在99.999%以上,氩气分表压力为280kPa;(5)虽漂移校正并不一定每天都发生变化,但每天在进行任何标准化前或分析前须运行一次漂移校正。采用优化的实验方法分析了3块高锰钢有证标准物质,测得各元素的含量与认定值一致,误差均在标准物质证书的允许差范围内,平行11次测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.81%~9.7%。     

辉光光谱法测定热镀锌钢板界面宽度

开展了利用辉光放电原子发射光谱法测定热镀锌钢板镀层界面宽度的实验研究。结果表明,同一钢种热镀锌钢板镀层因工艺条件相同导致界面宽度基本一致,不同钢种热镀锌钢板镀层因工艺条件不同导致界面宽度各不相同;辉光光谱法测定热镀锌钢板界面宽度结果准确。