低合金钢断口化学成分的激光烧蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析表征

通过激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对标准样品表面进行四点定点分析,从而得到校准曲线,再利用得到的校准曲线对断口表面进行扫描分析,根据样品移动台的精确定位得到样品表面的位置信息,用激光器的聚焦位置来模拟样品表面的深度信息,描述了 样品的表面形貌,从而得到样品表面元素原位统计分布分析状况,实现了对非平面表面元素的原位统计分布分析表征.利用本文的方法对一低合金钢冲击试样断口表面的16种元素进行原位统计分布分析,结果表明:断口表面各位置的元素含量统计分布基本符合正态分布,唯Al、Zr、Nb的统计偏析度较大.     

火花放电原子发射光谱仪稳定性探讨

火花放电原子发射光谱仪在国内钢铁企业大量配置。设备按需求配置待测元素的原始校准工作曲线,用户在现场进行全局标准化、曲线确认后,仪器即可投入分析工作。其间,选取适宜的监控样品对测量结果进行定期监测,而监控间隔取决于仪器的稳定性。稳定性是监控测量结果的准确度,即精密度和正确度。对火花放电原子发射光谱仪进行稳定性评定的方案设计,将目标测量时间分为多个时间节点,选取合适的光谱标样,执行标准GB/T 4336—2016,在每个节点对标准样品进行测量。利用标准中给出的精密度数据,采用精密度、正确度判据及χ²统计量对测量数据进行以下5项指标检验:各时段内数据重复性(y_i1-y_i2)、各时段内数据正确度(公式)、时段间重复性(s²_rt)、时段间总精密度(公式)及总均值正确度(-μ₀),各指标顺次逐步评价,前二者评价时,以保留最多组连续数据为准;后三者评价时,从最后数据开始剔除至满足相关检验要求。整理剔除后的最终数据,计算各元素连续稳定的最短时间,即为该元素在该含量水平下的稳定性时间上限T_MAX,以所有元素所有水平下的T_MAX作为仪器的稳定性时间上限。论文所用光谱仪稳定性时间上限为6 h,在此时间内,仪器无需任何校正。采用T_MAX指标时实验室不需要监控实时测试数据,采用该指标评价火花放电原子发射光谱仪能够为实验室节省时间和成本。     

X-射线荧光光谱仪快速筛查大米中镉的含量

建立X-射线荧光法测定大米中镉含量的分析方法。方法 样品经粉碎后,压片,直接置于仪器上测定25 min。结果 仪器方法检出限和定量限分别为0.035和0.094 mg/kg;准确度标准偏差为0.015 5,t_d=0.30,重复性χ²=5.32,12 h内仪器稳定性χ²=11.07,随机两台仪器测定结果的标准偏差为0.021 3。结论 X-射线荧光光谱仪检出限和定量限能够满足大米中镉的检测的标准要求,仪器准确度、重复性和稳定性符合快速测定要求,X-射线荧光法为大米中镉的快速筛查提出了新方法,同时为基层粮库稻米收购,食品原料验收和监管提供了技术支撑。     

中低合金钢冲击断口表面的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析

通过钢材冲击断口表面的成分分布结果分析影响材料冲击性能的原因,对材料研究具有重要意义。本文提出了小样品非连续异形面的原位统计分布分析表征方法,以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)获得中低合金钢冲击断口表面的元素含量信息,运用统计分析方法得到断口表面B、Al、P、S、Mn、Ti、V、Co、Cu、Nb等元素的位置分布、统计偏析度、最大偏析度。结果表明,Mn在样品断口表面中部区域存在着较为严重的偏析,统计偏析度高达19.50。通常认为元素的严重偏析必定伴随着夹杂物的聚集,因此由所建立的LA-ICP-MS原位统计分布分析方法得出的Mn存在较为严重的正偏析结果,与扫描电镜分析得到的Mn夹杂物含量偏高的结论具有较好的一致性。     

火花源原位统计分布分析技术研究船板钢坯断口样品中碳元素的偏析

以火花源原位统计分布分析方法获得船板钢坯样品表面的元素含量分布信息,运用数据切割的方法将原始火花数据进行切割,然后与实际样品切割进行位置对应,从而实现了通过间接方法得到冲击断口样品侧表面碳元素分布分析数据。采用裁减合并的方法得到碳元素的平均统计偏析度为0.706 8,与实际分析结果取得了很好的一致性。该方法可用于中低合金钢小样品异形面中碳元素的火花原位偏析分布分析。     

球扁钢的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析研究

提出了小规格异形材料的原位统计分布分析表征新方法,以激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱所得到的与球扁钢样品原始位置相对应的数以万计定量信息系统解析为基础,获得了样品各成分的定量统计分布信息,反映了该样品各组分的位置分布、统计偏析度、最大偏析度及其与材料质量间的相关性。所建立的新方法具有原始性、原位性及统计性的特点,可作为小规格异形钢铁材料研究及质量的判据。     

不锈钢中成分的原位统计分布分析基体影响校正

采用金属原位分析仪对不锈钢样品中成分进行分析时,基体含量对测定产生影响,为此提出了基体校正数学模型。以含量比为横坐标、强度比为纵坐标绘制工作曲线,运用该工作曲线对实际不锈钢样品中镍和铬进行分析,以验证基体校正模型的正确性。结果表明,基体校正后工作曲线线性得到了改善,样品的测试结果偏差显著减小。     

材料非平面部位组成与状态的原位统计分布分析表征技术

采用激光原位统计分布分析(Laser-OPA)技术表征非平面表面小规格样品（焊管弧形表面、船板钢厚板坯冲击试样和定向凝固镍基高温合金涡轮叶片）的成分分布情况,首次提出用二维投影含量等高图、三维形貌含量等高图等方法来表征样品非平面表面各化学元素分布状况。焊管弧形表面元素的频度-含量分布与最大偏析度的结果较吻合;对于船板钢厚板坯冲击试样,火花原位(Spark-OPA)、激光诱导击穿光谱原位(LIBS-OPA)与激光烧蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布(LA-ICP-MS-OPA)的元素分布情况三者一致;高温合金涡轮叶片的LA-ICP-MS-OPA结果表明,低熔点元素在多晶带区域容易析出,工艺上采用定向凝固技术能有效改善析出现象。     

激光诱导击穿光谱法分析精度提高的研究

信号波动严重、强烈的连续发射干扰复杂光谱、激光能量波动、重复性差等影响激光诱导击穿光谱法（Laser Induced Breakdown Spectrometry，简称LIBS）的分析精度。本文在自主研制的激光光谱仪上，通过采用激光光束调整技术兼顾空间分辨率和数据稳定性，门控积分技术提高LIBS的分析灵敏度和检测下限，数据筛选技术提高数据的可靠性等手段提高了LIBS的分析精度。对一中低合金钢中的C、Si、Mn、P、S、B、Mo、Ni、Cr、V、Cu、Ti、Al、W、Fe 等15个元素进行LIBS测定，测定结果的相对标准偏差除P和B外，其他元素均小于10%，分析精度高于文献报道的LIBS。     

大尺寸金属构件原位分析仪器研制与应用

针对大尺寸金属构件没有直接测量其成分偏析及夹杂物的仪器,开展了高稳定高可靠激发光源、全谱段高分辨光学系统、大尺度工件表面加工定位扫描和光谱检测一体化、大尺度范围成分偏析度表征模型等系列关键技术研究,完成了世界首台双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪的研制,阐明了大尺寸金属构件成分偏析度表征模型和定量分析方法,获得了一整套双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪的装调流程和调试工装,形成了完善的仪器产业化示范生产线。成功在高铁车轮/车轴、C91/P91核电及超超临界火电材料、航空发动机高温合金涡轮盘材料等质量评价中实现了应用。