二烯丙基硫醚铂(Ⅱ)络合物的合成与分析

以二烯丙基硫醚为原料合成组成为Pt[S(CH2CH＝CH2)2]2Cl2的二烯丙基硫醚铂(Ⅱ)络合物,并对其进行红外光谱、紫外光谱、质谱和核磁共振分析.推测此络合物与顺铂的结构相似,为顺式平面四方构型.     

响应曲面法优化水溶液氯化溶解纯铑粉

利用响应曲面法中心组合设计(CCD)对水溶液氯化溶解纯铑粉的工艺参数进行优化,分别选取反应温度、酸度、时间、氧化剂用量四个主要影响因子,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。结果表明,铑的溶解率影响因子的显著顺序为:温度>时间>酸度>氧化剂用量,优化后的工艺条件为:反应温度90 min,温度90℃,氧化剂/铑粉质量比6.25,酸度8.7 mol/L,铑粉溶解率的预测值为97.13%,实际值为96.58%,响应曲面法优化模型准确有效。     

无中性标记物的毛细管电泳离解常数测定方法

系统研究了无需借助中性标记物的毛细管区带电泳测定离解常数的方法。记录电泳过程中流经毛细管柱溶液电流随时间的变化,发现存在两个电流突跃。其中第二个电流突跃所对应的迁移时间,与样品中不带电荷的中性物质的迁移时间相当;当样品中不含(也未添加)中性物质时,只要按照电泳实验中普通的溶样方式(用水、有机溶剂或稀释的背景电解质溶液作为溶剂),样品区带电导必然小于背景电解质溶液的电导,也会观察到第二个电流突跃。利用第二个电流突跃,并结合分析物的迁移时间,可求出分析物在不同酸度条件下的淌度值,进而用淌度值与pH及Ka间的非线性依赖关系,进行非线性拟合求出相应的离解常数。文中测定了几种有机酸碱的离解常数,结果与文献值吻合。     

金属改性对M/HZSM分子筛性能的影响

以HZSM分子筛为载体,采用浸渍法制备系列改性分子筛M/ZSM-5(M=Fe、Cu、Mn和Ce)。采用XRD、BET、NH_3-TPD、H_2-TPR和NO-TPD等手段对改性分子筛的基础特性进行了研究。研究表明,M/HZSM的物相结构与HZSM一致,比表面积出现不同程度的减小,孔径轻微变大,总体酸量下降;NO吸脱附试验中,除Fe/HZSM外,其余改性分子筛对NO的吸附均比HZSM强;H_2-TPR试验表明,通过金属改性可有效调控分子筛的氧化还原特性。     

水热晶化法制备RhCeZrLaNdOx催化剂及其性能研究

采用水热晶化法一步制备了RhCeZrLaNdOx系列催化剂,测定其比表面积、储氧量和还原温度等性能参数,并进行结构和形貌表征,研究了制备过程中水热晶化温度和时间、表面活性剂等条件对催化剂性能、结构和形貌的影响。结果表明,以月桂酸作为表面活性剂,在160℃水热晶化4 h制备的催化剂具有较大的比表面积、较高的储氧量和较低的还原温度,微观结构为四方相的固溶体纳米颗粒。与传统浸渍法制备的Rh/CeZrLaNdOx催化剂比较,水热晶化法制备的催化剂对CO还原NO具有更好的低温催化活性。     

多层陶瓷电容器废料中回收银、钯工艺的研究

研究了从多层陶瓷电容器（ＭＬＣＣ）废料中回收银、钯的方法，２００目的废料用４ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３在８０℃下浸出２ｈ（液固比３），银、钯浸出率分别为９１％和９８％。用盐酸从浸出液中沉淀银，氯化银经熔炼得到９８％粗银锭，银回收率为８８％，用铁粉和丁基黄药分别从沉银母液和浸出渣洗水中置换、沉淀钯，用传统精炼钯的方法得到９９９５％Ｐｄ，钯回收率为９５％。     

以拟薄水铝石为铝源合成中孔氧化铝

对工业原料拟薄水铝石进行改性研究,通过拟薄水铝石中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠,制备出孔径集中分布在中孔范围的中孔氧化铝,并对制备条件进行考察。利用XRD、TG-DTA和N_2吸附-脱附等技术对样品的性能进行表征。结果表明,酸性条件下(pH=1),合成的氧化铝具有较集中的中孔孔径[(3～6)nm]分布。     

活性炭载体的改性对钯炭催化剂性能的影响研究进展

活性炭载体的杂质成分和表面含悦官能团对钯炭催化剂的性能有显著影响。从改性活性炭载体的杂质成分,增加或去除表面含悦官能团的角度综述了近年来活性炭载体的改性对钯炭催化剂性能的影响。文献分析表明：活性炭载体的杂质成分一般会对钯炭催化剂的性能产生负面影响,但在氢化脱氯反应中却起到积极的作用;活性炭载体在液相和气相中悦化,能够增加表面含悦官能团的种类和数量,而惰性气氛下的热处理常被用于恒择性的移去或去除一些官能团;表面官能团的数量和种类决定着贵金属钯前驱体的平衡吸附量,贵金属钯的分散度以及钯的粒径等,从而进一步影响所制备的催化剂的性能。     

发射光谱法同时测定纯铂中21个杂质元素

本文结合国内外各分析方法的长处，对纯铂中杂质元素的测定进行了研究，采用粉末试样直流电弧激发摄谱，同时测定了纯铂中的21个杂质元素，各元素测定的相对标准偏差≤25％，方法简便，适用范围广，可用于99．9％－99．995％Pt中杂质元素的分析。     

硅源对无定形硅铝物化性能的影响

以硅溶胶和九水硅酸钠为硅源,九水硝酸铝为铝源,采用分步沉淀法制备一系列不同硅铝比的无定形硅铝,通过XRD、BET和NH₃-TPD等考察硅源对无定形硅铝物化性能的影响。结果表明,以九水硅酸钠为硅源制备的无定形硅铝比表面积和酸性均明显优于以硅溶胶为硅源制备的无定形硅铝;以九水硅酸钠为硅源,在SiO2质量分数为55%时,该无定形硅铝呈现出最大酸量和高的比表面积,作为性能优异的催化材料将具有良好的应用价值。