(-)-6,6-乙二氧撑-1,10-二甲基-1(9)-八氢萘酮-2的合成

乙基乙烯基酮与4,4-乙二氧撑-2-甲基环乙酮2 c的手性亚胺进行不对称Michael加成,生成2,2-双取代环烷酮5,5经过克莱森缩合得到(-)-6,6-乙二氧撑-1,10-二甲基-1(9)-八氢萘酮-2(-)(1 c)。     

层状锂离子正极材料Li_(1+x)(Co_(0.2)Ni_(0.4)Mn_(0.4))O_2的结构和电化学性能的研究

采用溶胶凝胶法,用柠檬酸作为鳌合剂,在不同的温度下合成制备均一的层状锂离子正极材料Li(Co0.2Ni0.4Mn0.4)O2。XRD、SEM实验数据表明,在较低温度700°C下便可制得层状Li1+x(Co0.2Ni0.4Mn0.4)O2,并具有均一的颗粒形貌,颗粒大小为300 nm左右。XPS显示其正极材料中的Co、Ni、Mn的化学价态分别为+3,+2,+4,均为它们的稳定价态。700°C下合成的材料在20mA/g,2.9~4.6 V电压范围内,首次放电比容量为210.2 mAh/g,50周后放电比容量仍高达185.3 mAh/g,容量损失为11.84%。     

模板法电化学共沉积Ni-Mo合金纳米线的研究

使用多孔阳极氧化铝模板, 电沉积制备了Ni-Mo合金纳米线. 用扫描电镜（SEM）和表面能谱（XPS）表征沉积物形貌和组成, 用伏安法研究了Ni-Mo合金纳米线的沉积条件及催化性能. 结果表明, Ni-Mo合金纳米线的直径在20～30 nm之间. Ni-Mo共沉积的伏安图上在-1.4 V（vs Ag/AgCl）左右出现一个扩散电流平台. 光电子能谱（XPS）表明, Ni-Mo合金纳米线的共沉积电位出现在-1.4 V以后, 大于这个电位钼以低价氧化物存在. Mo-Ni离子浓度比大于2时扩散电流平台消失. 柠檬酸盐浓度达到2～3倍镍盐浓度时, 扩散电流平台趋于稳定. 在较优条件下电沉积的Ni-Mo合金纳米线显示较高的析氢催化活性.     

浅谈赤泥中测定铝的实验条件

用拜耳法对铝土矿中的铝进行提炼后,赤泥中铁、铝、钛含量较高,对铝的测定产生干扰.该实验讨论了在铁、钛同存下用滴定法测铝时掩蔽剂乳酸及氟化钠的最佳用量.     

大米蛋白提取工艺研究

该文综述目前国内外提取大米蛋白最常用方法,阐述碱法提取、酶法提取、溶剂提取、物理分离、复合提取等法优缺点,概述国内外大米蛋白产品研究及开发利用现状,并对其前景进行展望。     

反相液相色谱法测定烟叶中精甲霜灵残留

建立了1种用反相液相色谱法测定烟叶中精甲霜灵残留量的方法。优化和选择了烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷+丙酮(体积比为2∶3)振荡提取,二氯甲烷液–液分配萃取,中性氧化铝层析柱净化。采用C18色谱柱,以甲醇+水为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器于220nm波长下检测。结果表明,该方法在0.1～25.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9。在样品的加标水平为0.2,1.0,2.0 mg/kg时,平均回收率为77.1%～82.3%,相对标准偏差在4.3%～5.1%之间,方法的最低检测浓度为0.04 mg/kg。该方法符合农药残留检测技术的要求,且简便、可靠,适用于烟草中精甲霜灵残留量的测定。     

白芍中芍药总苷的提取工艺研究

用正交实验法对白芍中芍药总苷的提取工艺进行优选,考察乙醇体积分数、固液比、提取时间对白芍中芍药总苷提取率的影响。结果表明,在浸提3次条件下,得到最佳工艺条件为:乙醇浓度85%,固液比为1∶5(g/mL),提取时间3 h。在此条件下,白芍中芍药总苷提取率为1.366%。     

木槿叶中混合氨基酸的提取分离工艺研究

以茚三酮分光光度法所测木槿提取液和洗脱液中混合氨基酸的含量为考察指标,应用单因素和正交实验设计对木槿叶中混合氨基酸的提取分离工艺进行了研究和讨论。结果表明,盐酸与木槿干粉的液料比为25∶1,盐酸浓度6mol/L,100℃下回流提取5h,提取3次,氨基酸的提取效果最佳。提取液脱色浓缩后,用732阳离子交换树脂吸附,吸附6h,用3%氨水洗脱,分离效果最好。氨基酸的提取率可达16.76%,氨基酸产品得率可达8.9%。      

黄花菜中黄酮化学成分的测定

以黄花菜为原料,从中提取黄酮化合物,利用荧光法、化学检识法、薄层层析(TLC)定性测定黄花菜中的黄酮化合物的类别。通过其结果可以初步得出黄花菜中提取的黄酮类别为黄酮醇黄酮。     

铝酸钠溶液种分过程降温制度的研究

研究了铝酸钠溶液晶种分解过程中的相对过饱和度、分解率、产品粒度分布和反应速率常数在不同温度下的变化情况。结果表明,在50~75℃,铝酸钠溶液的相对过饱和度随温度的升高而逐渐减小,产品的平均粒度和反应速率常数随温度升高而增大,铝酸钠溶液种分分解率在65℃时达到最大。在降温制度下,铝酸钠溶液种分的分解率为28.86%,仅略低于65℃时的分解率,而产品粒度大于65℃时的产品粒度,降温制度下的铝酸钠溶液种分既能保证分解率又能提高产品氢氧化铝的粒度。