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钠中的氮主要以氮化钠、氮化锂、氮化钙等氮化物的形式存在,钠中氮的分析工作是针对钠中的氮化物而进行的。国际上采用的是改进的Kjeldahl法,将氮化物转化成氨气,然后利用滴定法或比色法进行测量。国内有关金属钠中氮的分析方法目前尚未见报道。 在碱性介质中,氨与次氯酸钠反应产生氯胺、氯胺和苯酚反应产生蓝色的靛酚,此产物是灵敏、特效测定以氨的形式存在的氮的分光光度法的基础。 通过实验确定了靛酚法测定钠中杂质氮的最佳比色条件为:入射光的波长为630nm,狭缝为0.9nm:氨生成氯胺的反应温度为20~25℃,反应时间为10~15 min;氯胺生成靛酚的 相似文献
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研究和建立了金属钾中钙的分析方法。该法通过真空蒸馏分离基体钾,王水溶解蒸馏残渣,将王水蒸发至干后,用稀盐酸提取残渣制成样品溶液,用火焰原子吸收光谱仪进行测定。优化了仪器的工作参数,对蒸馏条件、残渣提取效果和干扰因素进行了系统研究。确定了在3×10-3 Pa和275℃下蒸馏钾,蒸馏速率为约2g/h。发现残渣中钾对钙的测定存在一定干扰,采取在标准溶液中加入300μg/mL的钾进行匹配的方法消除了残留钾的干扰。向5~7g金属钾中加入1~20μg/g钙获得的平均回收率为96.2%,相对标准偏差为6.2%,此方法的准确度和精密度均能满足检测要求。 相似文献