元素分析-同位素质谱测定蜂蜜中碳-4植物糖含量的能力验证结果与分析

目的:为了评价实验室检测蜂蜜中碳-4植物糖含量的技术能力和水平,设计和组织了蜂蜜中碳-4植物糖含量测定的能力验证项目。方法:评价考核的样品中δ^(13)C_(h)值和δ^(13)C_(P)值的均匀性、稳定性,保证考核的样品在整个计划周期内稳定、满足能力验证要求的。通过本次能力验证计划的实施,采用Z比分的法来对11个省、直辖市的19家实验室的测定能力和结果进行评判。结果:在参加能力验证的实验室中,δ^(13)C_(h)和δ^(13)C_(P)首次测定的满意率为78.9%,后补测总体满意率为94.7%。结论:参加实验室中大多数检测能力结果是满意的,这表明蜂蜜中碳-4植物糖含量测定水平总体良好。通过对离群结果的技术分析,也可以帮助实验室查找实验误差原因并进行整改。     

基于Monte Carlo的淡水产品中硫丹及其代谢物的风险评估

目的开展淡水产品中硫丹及其代谢物的定量风险评估研究,量化居民通过食用淡水产品途径摄入硫丹及其代谢物的风险水平。方法应用基于Monte Carlo模拟的@risk5.7软件,选择风险商表征,描述食用淡水产品途径摄入硫丹及其代谢物的膳食风险。结果普通居民通过食用淡水产品途径摄入硫丹及其代谢物的风险商平均值以及各百分位数风险商均小于1,且特殊人群高于普通人群,其中婴幼儿、儿童、青少年通过食用淡水产品途径摄入硫丹及其代谢物的风险商平均值以及各百分位数风险商是普通居民的2倍。结论居民仅通过食用淡水产品途径摄入硫丹及其代谢物的膳食暴露并不存在健康风险,但仍需要加强对环境中硫丹及其代谢物的监控,从而进一步降低居民通过食用淡水产品途径摄入硫丹及其代谢物的膳食风险水平。     

滁州市安置房电梯安全管理问题与对策

正随着城市化建设和旧城改造的不断推进,各地均出现了大量的拆迁安置房,由于许多拆迁安置房均为高层建筑,而高层建筑必不可缺少的就是电梯。然而作为民生工程的安置房却因为电梯的各种原因让老百姓烦恼。一、主要问题以安徽省滁州市为例,目前已经投入使用的安置房电梯为350余台,涉及超过5万人。对于这些已经投入使用的电     

基于水足迹分析法的四川省水资源利用评价

水资源危机已成为全球可持续发展的一个日益突出的问题.为创新水资源问题的研究思路和完善水资源管理,通过引进国际水资源领域较先进的水足迹分析法,计算分析了四川省2004年的水足迹及其相关评价指标.结果表明:2004年四川省的水足迹达1073.38亿m3,人均水足迹为1249m3/a,水匮乏度为44.10%、水自给率达99.18%,而水依赖度仅为0.82%,过高的自给率和水足迹给该省的水资源带来巨大的压力.最后,对四川省的水资源可持续利用提出了调整产业结构、优化配置水资源、提高水资源利用率、加强虚拟水贸易和改变消费方式等建议.     

水产品中重金属检测方法研究进展

重金属在水产品中浓集能力强,可多种途径进入体内,当人体摄入的重金属超过一定量时,将会对机体产生各种危害,因此受到越来越多的国内外学者的关注,水产品中重金属的含量逐渐成为限制水产品食用安全的重要因素之一,但水产品中富集的重金属含量比较低,对其快速准确地测定有一定的难度.该文主要综述了水产品中重金属检测技术及样品前处理方法...     

气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱法溯源分析黄油中5种类固醇激素

建立了黄油中雌酮、α/β-雌二醇、雌三醇和孕酮5种类固醇激素的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱(GC/C/IRMS)溯源方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)提取,经凝胶渗透色谱(GPC)净化和半制备液相色谱(Pre-HPLC)纯化,纯化液经HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)柱分离,GC/C/IRMS溯源分析和气相色谱-质谱(GC/MS)定性和定量分析。黄油中外源性激素δ~(13)C值-30‰,内源性激素δ~(13)C值-27‰,其中黄油中外源性孕酮δ~(13)C值=-30.59‰±0.12‰,内源性孕酮δ~(13)C值范围在-26.83‰±0.25‰与-23.80‰±0.33‰之间,单因素方差分析(p值=0.0090.05)显示内源性孕酮和外源性孕酮的δ~(13)C值存在显著差异性。经模拟实验显示,实际样品中引入外源性激素的δ~(13)C值与外源性激素δ~(13)C值具有同源性。方法灵敏度为15～100ng,方法批内精密度为0.11‰～0.17‰,批间精密度为0.16‰,Pre-HPLC的馏分接收是同位素分馏现象发生和影响测定准确性的主要阶段。结果表明,本方法准确性和特异性好,GC/C/IRMS是鉴别激素来源的有效工具。     

饲料中兽药含量的检测技术进展

本文主要综述了近年来饲料基质中兽药含量的检测分析方法。简要介绍了关于兽药在饲料中使用的相关规定,以及添加使用兽药的用途和违禁使用兽药的危害。重点介绍了饲料中兽药含量检测的前处理技术和检测技术,包括样品的提取、分离、纯化和检测等,并分析了不同检测技术的优点和不足,以及不同检测技术在兽药检测中的应用。最后,讨论了饲料中兽药检测技术的发展前景与趋势。指出兽药品种多样、饲料基质复杂,在不同兽药的检测方法上存在差异,精确、快速和高通量的检测方法相对较少。需要优化兽药检测前处理技术,缩短前处理时间,提高检测效率;同时,加大力度研究和开发高灵敏度和准确度的检测技术,为更好的监督和规范饲料中兽药的使用提供可靠的依据。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中8种类固醇激素

建立了同时测定饲料中勃地酮、甲睾酮、诺龙、群勃龙、甲羟孕酮乙酸酯、美仑孕酮、乙酸甲地孕酮和17α-羟基孕酮8种类固醇激素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。考察了提取溶剂,除蛋白和除脂条件对8种类固醇激素回收率的影响,最终选择乙腈为提取溶剂,用三氯乙酸和氢氧化钠除蛋白,用氯化镁和正己烷除脂,样品经Athena C18-WP(2.1×150 mm,5 μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵(1‰甲酸)和乙腈(1‰甲酸)进行梯度洗脱,正离子电喷雾电离多反应监测模式测定,内标法进行定量分析。结果显示,8种化合物在0~10 μg/L范围内线性相关系数(r)≥0.9995;检出限为0.10~0.34 μg/kg(S/N≥3),定量限为0.35~0.98 μg/kg(S/N≥10)。方法的平均回收率范围为70.4%~109%,相对标准偏差为0.38%~10.3%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,适用于饲料中8种类固醇激素的快速检测。     

检测实验室关键消耗品供应商的评审

《检测和校准实验室能力认可准则》中针对"服务和供给品的采购"条款中对供给品的采购有明确规定。检测实验室供给品的供应商在采购过程中起到重要作用。针对检测实验室关键消耗品供应商的评审可分为供给品的产品认证和供应商评审2个部分,包括对供应商合法运行、安全生产、过程管理、质量控制、劳动保障、研发能力和售后服务等7个方面。通过对关键消耗品供应商的评审,完成供应商资质的认证,可以为后续检测实验室关键消耗品的供应链环节提供可靠的参考资料,使检测实验室在采购消耗品的过程中有据可依,实现检测实验室日常检测对关键消耗品科学、合理、有效的供给和使用。     

高效液相色谱法测定乳粉及液态奶中牛磺酸含量

建立高效液相色谱法测定乳粉和液态奶中牛磺酸含量。样品用水溶解,超声提取10 min,提取液经亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白后,离心,上清液用异硫氰酸苯酯和三乙胺衍生化,室温衍生1 h,加入正己烷为衍生化终止剂,静置分层,下层溶液用水定容后过0.22μm微孔滤膜,过滤液经Diamonsil AAA氨基酸分析柱(4.6×250 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L乙酸钠水溶液(pH值=6.50)和甲醇/乙腈(1/1,V:V)为流动相进行梯度洗脱。采用外标法定量,在5.0～40μg/mL线性范围内相关系数(r)大于0.999,线性关系良好,定量限为5 mg/100 g(S/N≥10),添加水平为5、10、25 mg/100 g时,回收率范围在90%～108%之间,相对标准偏差范围为1.16%～2.24%。结果显示,本方法准确、可靠,满足乳粉和液态奶中牛磺酸含量的有效确定,特别对于特膳奶粉比GB方法更适合样品中牛磺酸含量的有效检测。