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1.
建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定茶叶中丙氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、茶氨酸、谷氨酰胺氨基酸同位素丰度的检测方法。茶叶样品经浸泡提取后,经N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)进行衍生,在优化的色谱-质谱条件下,6种目标氨基酸衍生物均检出。验证了丙氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、茶氨酸、谷氨酰胺的15 N同位素丰度在10%~98%内均可以被准确测定。建立的方法精密度优于0.6%,绝对偏差小于0.6%。所建立的方法样品前处理简单,同位素丰度检测准确,可满足茶叶中标记氨基酸同位素丰度检测,该方法也可推广至不同农作物中氨基酸同位素丰度的检测,为植物中氨基酸相关转化路径及代谢循环研究提供技术支持。 相似文献
2.
建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定茶叶中丙氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、茶氨酸、谷氨酰胺氨基酸同位素丰度的检测方法。茶叶样品经浸泡提取后,经N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)进行衍生,在优化的色谱-质谱条件下,6种目标氨基酸衍生物均检出。验证了丙氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天冬酰胺、茶氨酸、谷氨酰胺的15N同位素丰度在10%~98%内均可以被准确测定。建立的方法精密度优于0.6%,绝对偏差小于0.6%。所建立的方法样品前处理简单,同位素丰度检测准确,可满足茶叶中标记氨基酸同位素丰度检测,该方法也可推广至不同农作物中氨基酸同位素丰度的检测,为植物中氨基酸相关转化路径及代谢循环研究提供技术支持。 相似文献
3.
设计了以3,4-二甲氧基溴苯为原料,经格利雅反应制备得到格式试剂,通入13 C标记的13 CO2气体,制备得中间体3,4-二甲氧基苯甲酸-(13 COOH)。将中间体用BBr3脱除甲基后得到粗产品,粗产品再经过活性炭脱色,冷却结晶得到原儿茶酸-(13 COOH)。设计的合成路线操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达45%,13 C同位素丰度稀释低。产物经HPLC、MS、1 H NMR和13 C NMR表征,结果表明:制备的原儿茶酸-(13 COOH)化学纯度99%,13 C同位素丰度98%,作为重要的示踪剂,可为医药和化工领域研究提供基础。 相似文献
4.
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7.
以叔丁胺-D_9为稳定同位素标记前体,制备目标化合物。以4-氨基苯乙酮为起始原料,经NBS溴化、Cu Br_2溴化后,再与叔丁胺-D_9进行胺化反应,最后使用硼氢化钠还原得到目标化合物。采用均匀设计法对胺化步骤进行研究,实验数据通过二次多项式逐步回归分析,得出了叔丁胺收率最高时各因素组合(胺化反应时间为2.5 h,溶剂三氯甲烷的用量为50 m L,n(叔丁胺-D_9)∶n(4-氨基-3,5-二溴-α-溴代苯乙酮)=2∶1)。目标化合物经过高效液相色谱外标法定量分析,其化学纯度98.0%,经过质谱检测,其同位素丰度97.0 atom%D。研制的目标化合物达到了食品安全领域中β-受体激动剂类药物检测用同位素内标试剂的要求。 相似文献
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9.
俄歇电子能谱学的历史、现状与展望雷雯编译(兰州物理研究所)1.引言俄歇电子能谱学是科学、物理、化学、技术和许多其它领域进行表面分析的最有效、最实用的技术。该技术为表面物理和化学定量化分析奠定了基础。本文介绍了俄歇电子能谱学的创始人、美国科学家劳伦斯·... 相似文献
10.
全球气候变暖背景下研究极端天气发生规律对了解地区气候变化特征与提高区域防灾减灾能力具有重要的现实意义。以宝鸡市主城区1953-2013年逐日气温和降水资料为基础,运用线性倾向估计法、距平分析、异常度分析和Morlet小波分析等统计学方法研究其变化特征,并探讨了区域气候变化与极端天气事件的相关关系。结果表明:近60年宝鸡市主城区极端气温指标中极端最高气温、夏季日数和热夜日数均呈现出上升的趋势,极端最低气温、冰冻日数、霜冻日数表征为下降的趋势;近60年宝鸡市主城区年降水量与年极端最高降水量总体上呈减少的趋势;热夜日数存在11~14 a和26~28 a 2个时间尺度的周期变化,与太阳活动周期关系密切;霜冻日数存在阶段性变化周期。区域气候变暖、气候变率与极端天气事件的发生频率具有较高的相关性,但并不存在必然的联系。总体来看,近60年宝鸡市主城区气候向暖干化趋势发展,但也不能忽视极端强降水事件、低温霜冻等灾害的发生,相关部门应提高警惕以最大程度降低灾损。 相似文献