TLC/FID分析原油SARA组成方法研究

以渤海原油为研究对象,建立原油棒状薄层色谱／氢火焰离子化检测器（TLC／FID）族组分分析方法,对原油的四个族组分（饱和烃、芳烃、胶质、沥青,SARA）进行了分析。并对其影响因素展开次数、点样量、展开剂的干燥方式进行了优化,在优化所得条件下,方法的精密度RSD值为3．54％,方法重现性RSD值为3．23％。与文献报道方法相比,本文建立的方法,可将原油中的胶质和沥青两个组分分开,更能全面反应原油的族组成成分,具有分析速度快、有机溶剂用量少、操作简单等特点。最后将建立的方法应用到不同来源的原油中,结果令人满意。     

流动注射—超声雾化器—电感耦合等离子体原子发射光谱(FI-ICP/AES)联用技术同时测定头发中多种元素

建立了 FI-UN-ICP/AES 联用技术,用所发展技术进行了头发中多种微量元素的同时测定。与常规气动雾化器 ICP/AES 技术相比,尽管是用流动注射方法引入样品,测定的检出限仍有较大改进(2—23倍)。多次注射测定的再现性(RSD)在0.6—5.0%范围内。同时进行了标准加入回收试验,获得了很好的结果(90—110%)。     

氘基体中痕量氦的质谱在线分析

研制了在线检测氘基体中痕量氦的分析装置,包括气体进样部分、锆铝泵氘氦分离系统和四极质谱仪。研究结果表明,在线分析方法的氦-4检出限可达4×10~8个原子。     

电感耦合等离子体质谱测定铅同位素比值的准确度和精密度研究

通过对电感耦合等离子体质谱 (ICPMS)的工作条件和参数进行了最优化 ,有效降低由于进样系统、ICPMS瞬间不稳定和电子元件噪音等因素造成的测量同位素比值波动的影响。通过对质谱死时间、系统漂移和质量歧视效应的校正 ,可获得准确度高的同位素比值。茶叶、人发和灌木枝叶标准样品中铅的含量分别为 4.44、9.0 6和 46.80 ng/g,标准偏差 (s)分别为± 0 .0 7、± 0 .2 4和± 1 .2 4,与其确认值一致。     

关于机械加工工艺对加工精度的影响分析

随着我国经济的发展与科学技术水平的提高,机械已成为我国科技发展的关键角色之一,由于机械的加工工艺大多是用来加工精密的构件,所以在工作中就要注意机械加工的精度.机械加工的精度十分重要,不仅关系工作效率,而且还关系到加工构件的安全性能,因此,在机械制造领域研究机械加工工艺的加工精度是至关重要的.     

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱(CE-ICP-MS)联用测定干海产品中的六种砷形态化合物

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了鱿鱼、银鱼、沙丁鱼、虾、牡蛎、蛤蜊、紫菜、羊栖菜、海带、浒苔10种干海产品中的砷总量,建立了毛细管电泳(CE)与ICP-MS联用测定亚砷酸盐As(III)、砷酸盐As(V)、甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)六种砷形态化合物的分析方法。结果发现除了浒苔其余干海产品中砷总量均超出了无机砷允许限值(GB 2762-2005),形态分析结果表明干海产品中主要是有机砷,萃取液中无机砷含量仅占砷总量的0~15.2%。该方法简单方便、快速,样品消耗量少,而且具有较好的准确性,适用于其他生物样品中砷形态化合物的分析。     

高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析丹参中的丹参酮类化合物

采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C₁₈色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5 mmol•L^-1 乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过与电喷雾飞行时间质谱联用,获得丹参中脂溶性成分的精确相对分子质量和分子式,采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片的裂解信息,并对丹参中的16种丹参酮类化合物进行了初步鉴定。研究结果表明,高效液相色谱 电喷雾飞行时间质谱联用技术能够简便、快速、有效地鉴别丹参中的丹参酮类化合物。     

烃羧基硅油PHMS-g-AA的制备与表征

采用直接在聚硅氧烷链上引入含烃羧酸甲酯基基团,经水解制备烃羧基硅油的路线,与传统的制备方法相比,该合成路线简捷,反应产物得率较高。     

高效液相色谱-大气压化学电离质谱法分析赤芝中的三萜类成分

采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器（RP-HPLC-DAD）和大气压化学电离质谱（APCI-MS）联用技术,分析赤芝中含有的三萜类化合物。使用反相C18色谱柱,以乙腈和水（含2%冰醋酸）为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温下,色谱检测波长253nm;用DAD检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,采用APCI-MS进行在线同步分析,记录TIC总离子流色谱图和各个色谱峰的质谱图,通过紫外光谱及质谱分析并与文献对照初步鉴定了赤芝中的32个三萜类成分。     

麻痹性贝毒素电喷雾质谱负离子模式分析特征

利用多级质谱技术对8种常见麻痹性贝毒素（GTX1, GTX 4, GTX2, GTX 3, dcGTX2, dcGTX3, C1和C2）在电喷雾质谱负离子模式下的分析特征进行研究。结果表明:8种目标化合物在一级质谱分析过程中均易失去1个H,形成准分子离子[M-H]^-峰（基峰）;在二级质谱分析过程中,各化合物的母离子（[M-H]^-）主要通过丢失-H₂O和-NHCO等中性碎片,形成稳定的特征子离子峰,并且同分异构体的二级质谱图有差异,可为含硫麻痹性贝毒素的二级质谱定性、定量分析提供依据。此外,对各目标化合物二级质谱的主要碎片峰进行三级质谱分析,对产生的主要特征碎片峰进行归属,并推测裂解途径。本研究可为电喷雾质谱在负离子模式下检测含硫麻痹性贝毒素提供参考和依据。