从白鲜皮中同时制备梣酮、白鲜碱、 黄柏酮单体的方法

以HPLC测定计算的梣酮、白鲜碱、黄柏酮3种单体的总单体得率为指标,探讨了提取溶媒、提取方式、提取时间、液料比和提取次数对提取效果的影响,并运用正交试验对提取工艺进行优选;提取得到的浸膏进行一次硅胶柱层析和重结晶即分离纯化出3种单体;单体经波谱方法进行结构鉴定,经TLC和HPLC进行纯度检查和含量测定。结果显示,最佳的提取工艺为加入药材重量6倍的乙酸乙酯回流提取3次,每次1 h;分离纯化后的3种单体纯度高,用其作为对照品对白鲜皮药材进行含量测定结果满意。实验表明提取工艺及分离方法能同时制备3种单体,方法简     

白藓化学成分研究

采用无水乙醇浸泡提取制得浸膏,再将浸膏加水混悬后依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,制得几种提取物。用柱层析、高效液相色谱等进行分离,得到3种单体化合物,经^1H NMR、^13C NMR确定化合物的结构为β-谷甾醇、叶绿素和秽酬。     

白藓皮中活性物质梣酮的提取工艺研究

梣酮是白藓皮中具有生物活性的物质。采用ρ〔Ca(OH)2〕=100 g/L的石灰乳润湿药材,石油醚回流提取,浸膏用甲醇和石油醚分离,甲醇重结晶;V(环己烷)∶V(乙酸乙酯)=3∶2作洗脱剂,柱色谱进一步纯化,得无色针状结晶;经HPLC1、HNMR和13CNMR检测为梣酮。由该工艺获得的梣酮收率达到94.7%,且经小叶碟添加法活性测试证实,具有较高的生物活性,在w(梣酮)=0.21%时,其72 h的拒食率和死亡率分别为90.4%和95.2%。该提取分离工艺已于2008年1月24日申请中华人民共和国国家发明专利"梣酮的新用途及梣酮水剂杀虫剂"(申请号200810017515.7)。