甲磺酸铜催化合成草酸二异戊酯

制备了甲磺酸铜催化剂,对其结构进行了IR和热重分析,并用于催化草酸和异戊醇的酯化反应。结果表明,甲磺酸铜具有催化活性高、稳定,易分离,重复使用性能优良,对环境友好的特点。最佳酯化工艺条件为:n(异戊醇):n(草酸)=2．8:1,w(甲磺酸铜)=0．3％,以过量的异戊醇为带水剂,回流反应2．0 h,酯化率可达到96．8％。     

丁酸异戊酯催化合成研究进展

综述了采用FeCl3·6H2O、十二水合硫酸铁铵、硫酸铝、硫酸钛、杂多酸(盐)、对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂DOOX和脂肪酶等催化合成丁酸异戊酯的方法     

对甲基苯磺酸络合-异戊醇萃取铬(Ⅵ)在有机铬催化剂中铬(Ⅲ)测定中的应用

乙烯齐聚合成1-己烯的主催化剂为有机铬系催化剂,铬系催化剂中铬(Ⅲ)能很好地与助催化剂烷基铝形成络合物,而铬(Ⅵ)会与烷基铝发生反应,降低催化剂的催化能力,因此需要准确测定铬催化剂中铬(Ⅲ)含量。实验提出在酸性条件下用对甲基苯磺酸络合、异戊醇萃取有机铬催化剂中铬(Ⅵ),使铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)分离,最后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无机相中铬(Ⅲ)。实验考察了硝酸的浓度和用量,以及络合剂和萃取剂的用量。研究表明:加入10 mL 10%(体积分数,下同)硝酸,用2.0 mL对甲基苯磺酸络合、20 mL异戊醇萃取就可以完全将样品中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)分离。铬(Ⅲ)校准曲线的线性相关系数大于0.999;方法检出限为1.45 μg/g。按照实验方法测定有机铬催化剂实际样品中铬(Ⅲ),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于4%,回收率为94%～103%。     

微波辐射活性炭固载对甲苯磺酸催化合成乙酸异戊酯

用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂，在微波辐射下合成乙酸异戊酯。实验结果显示，当微波功率为150W，催化剂用量为1．4g，n(醇)：n(酸)=1．2：1，反应时间30min，酯化率为98．0％以上。另外通过实验发现，微波辐射下其反应速率明显高于常规加热方式。     

氯化物-磷酸体系中异戊醇萃取磷酸的动力学研究

采用上升液滴法研究了氯化物-磷酸体系中异戊醇萃取磷酸的动力学,考察了两相接触面积和水相中磷酸、盐酸初始浓度对磷酸萃取速率的影响.结果表明:磷酸的初始正向萃取速率随着两相界面积和水相磷酸、盐酸初始浓度的增大而增大,异戊醇萃取磷酸可能属扩散控制模式,磷酸的初始正向萃取速率与水相中磷酸浓度呈准二级反应,与盐酸浓度呈一级反应.经线性最小二乘法回归实验数据,得出25℃时异戊醇萃取磷酸的动力学方程为Rp=4.719×10-8c1.802pc1.004Cl,其速率常数的计算值与实验值的相对标准偏差为5.02%.     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3—CoO催化合成乙酸异戊酯

制备固体超强酸催化剂S2O82-/Fe2O3—CoO,并用于乙酸异戊酯合成反应。用该催化剂通过正交试验合成乙酸异戊酯的最佳条件为:醇酸物质的量比为1.5,催化剂用量为0.8 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂用量为10 mL,反应时间为2.5 h,其酯化率可达98%以上。     

微波辐射下HPA快速催化合成丁酸异戊酯

在微波辐射下，以杂多酸HPA为催化剂，快速合成丁酸异戊酯，确定了酯化的优化条件。实验结果表明，醇酸物质的量比为1．9，催化剂用量为反应物料的1．O％，微波功率为800w，反应时间为20min，酯收率超过96％。     

固体超强酸在酯化反应中的应用

以Ti(OC4H9)4为原料,采用溶胶-凝胶法制备固体超强酸SO42-/WO3-TiO2,以SO42-/WO3-TiO2为催化剂,通过丁酸与异戊醇反应合成丁酸异戊酯。讨论了影响酯化率的主要因素,实验结果表明,当WO3在催化剂中的质量分数为3.0%,催化剂用量为0.6 g,醇酸摩尔比为1.5∶1,反应温度为125℃,反应时间为4.0 h时,平行实验的平均酯化率可达95.1%。该工艺具有催化剂价廉易得,催化效果好,用量少,操作简单,三废少,收率高等优点。     

活性炭固载磷钨酸催化合成己酸异戊酯的研究

以活性炭为载体制备了PW12／C催化剂，研究了催化合成己酸异戊酯的最适宜反应条件。实验证明：活性炭同载磷钨酸催化剂具有良好的催化活性，以环己烷为带水剂，在醇酸物质的量比为n(异戊醇)：n(己酸)=1.3：1的条件下，催化剂用量2.5g／0.2mol己酸，反应时间120min，酯化率达到了99.1％：     

SO_4~(2-)/ZrO_2超强酸催化合成乙酸异戊酯的研究

在催化剂SO2 -4/ZrO2 存在下 ,研究了乙酸异戊酯的合成反应 ,考察了反应物用量、反应时间、催化剂用量对酯化反应的影响。最佳工艺条件 :催化剂用量 1 5g、醇酸摩尔比为 1∶2 5、反应时间 1 5h ,收率达 73 5 %。