全文获取类型
收费全文 | 761篇 |
免费 | 22篇 |
国内免费 | 30篇 |
专业分类
电工技术 | 6篇 |
综合类 | 51篇 |
化学工业 | 503篇 |
金属工艺 | 11篇 |
机械仪表 | 6篇 |
建筑科学 | 9篇 |
矿业工程 | 6篇 |
轻工业 | 42篇 |
石油天然气 | 80篇 |
武器工业 | 20篇 |
无线电 | 2篇 |
一般工业技术 | 61篇 |
冶金工业 | 7篇 |
原子能技术 | 6篇 |
自动化技术 | 3篇 |
出版年
2024年 | 4篇 |
2023年 | 12篇 |
2022年 | 16篇 |
2021年 | 17篇 |
2020年 | 11篇 |
2019年 | 27篇 |
2018年 | 9篇 |
2017年 | 17篇 |
2016年 | 30篇 |
2015年 | 24篇 |
2014年 | 33篇 |
2013年 | 48篇 |
2012年 | 36篇 |
2011年 | 41篇 |
2010年 | 36篇 |
2009年 | 37篇 |
2008年 | 42篇 |
2007年 | 34篇 |
2006年 | 20篇 |
2005年 | 33篇 |
2004年 | 41篇 |
2003年 | 29篇 |
2002年 | 31篇 |
2001年 | 23篇 |
2000年 | 20篇 |
1999年 | 15篇 |
1998年 | 12篇 |
1997年 | 19篇 |
1996年 | 25篇 |
1995年 | 18篇 |
1994年 | 8篇 |
1993年 | 10篇 |
1992年 | 12篇 |
1991年 | 7篇 |
1990年 | 7篇 |
1989年 | 6篇 |
1986年 | 2篇 |
1984年 | 1篇 |
排序方式: 共有813条查询结果,搜索用时 250 毫秒
1.
以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67.6%(未用微波辐射时为40.7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的条件下,回流5 min,对乙酰胺基苯甲酸(Ⅱ)的收率为93.8%;n(Ⅱ):n(Ac2O)=1:2,使用过量乙酸酐,在冰水浴中滴完浓硝酸后,在微波功率800 W,回流3 min后,4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸(Ⅲ)的收率为85.3%;在微波功率800 W条件下,Ⅲ与过量的w(KOH)= 50%乙醇溶液,回流5 min,3-硝基-4-氨基苯甲酸(Ⅳ)的收率为93.1%;在Ⅳ的乙醇溶液中,在回流温度下滴加w[(NH4)2S]=9%硫化铵溶液,然后,在微波功率800 W条件下,回流5 min,可得90.8%的目标产物Ⅰ。用IR、1H NMR对化合物Ⅰ~Ⅳ进行了表征。 相似文献
2.
3.
4.
由N-芳基-4-亚胺基-5-异丙叉基恶唑烷-2-酮苯甲酰化制得N-芳基-4-(N-苯甲酰基)亚胺基-5-异丙叉基恶唑烷-2-酮,其结构式得到了产共振波谱和质谱数据的确认,后者分子为刚性分子结构,相关质子分别处于苯甲酰基的屏蔽区和去屏蔽区,因而其^1HNMR波谱发生了不同程度的化学位移变化。 相似文献
5.
6.
7.
自主设计、合成了系列新型邻胺基苯甲酰胺类化合物,并对其进行了杀虫活性、安全性、毒性、工艺、制剂、温室和/或田间防治效果等研究,获得了Ia、Ib和Ic等系列自主知识产权的高杀虫活性化合物.结果 表明化合物Ic等对咀嚼口器害虫如粘虫和小菜蛾等的活性较邻胺基苯甲酰胺类杀虫剂氯虫苯甲酰胺水平相当或更胜一筹,对刺吸口器害虫如蚜虫等的活性远优于氯虫苯甲酰胺及溴氰虫酰胺.田间药效试验进一步证实,Ic等对咀嚼口器害虫如水稻二化螟、稻纵卷叶螟、甜菜夜蛾等的防治效果相当于或优于氯虫苯甲酰胺,对刺吸口器害虫如蚜虫等的防治效果优于溴氰虫酰胺.新型邻胺基苯甲酰胺类化合物Ic等可作为候选杀虫剂进一步研究开发. 相似文献
8.
首先,以二苯基乙二酮和2-氨基乙酰胺为原料,通过环合反应和羟基氯代合成了5,6-二苯基吡嗪-2-醇(Ⅰ) 和5-氯-2,3-二苯基吡嗪(Ⅱ)。其次,化合物?Ⅱ?与4-异丙氨基丁醇反应得到4-[(5,6-二苯基-2-基)(异丙基)氨基]-1-丁醇(Ⅲ)。然后,化合物?Ⅲ?和溴乙酸甲酯发生Willianmson反应得到2-{4-[N-(5,6-二苯基吡嗪-2-基)-N-异丙基氨基]丁氧基}乙酸甲酯(Ⅳ)。最后,Ⅳ与甲基磺酰胺在叔丁醇钠作用下缩合得到目标产物Selexipag。对各步反应进行了优化,羟基氯代反应条件为: n (Ⅰ)∶n (POCl3)=1.0∶1.7,120?℃反应4 h。胺基化条件为: n (4-异丙氨基丁醇)∶n (Ⅱ)=4.0∶1.0,170?℃反应68?h。Willianmson反应条件为: n (Ⅲ)∶n (溴乙酸甲酯)∶n (四丁基溴化铵)∶n(氢氧化钠)=1.0∶1.0∶0.1∶15.0,甲苯为溶剂,80?℃反应5?h。酰胺化反应条件为: n (Ⅳ)∶n (甲基磺酰胺)∶n (叔丁醇钠)=1.05∶1.0∶1.5,室温反应2 h。优化工艺总收率达到74.5%,且反应条件温和,分离方法简单,适合工业化生产。 相似文献
9.
有减水作用的新型高效陶瓷助磨剂研制 总被引:7,自引:0,他引:7
利用曼尼奇反应原理 ,制备了多胺基磷酸钠陶瓷助磨剂 ,采用红外光谱、差热分析等对合成的助剂进行了表征 ;此外 ,通过对氧化铁以及石英滑石等原料的助磨应用测试表明 :合成的助剂是一种高效陶瓷助磨剂 ,同时还具有减水作用。 相似文献
10.