首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   292篇
  免费   6篇
  国内免费   13篇
电工技术   1篇
综合类   25篇
化学工业   212篇
金属工艺   6篇
机械仪表   1篇
建筑科学   3篇
矿业工程   1篇
轻工业   12篇
石油天然气   24篇
武器工业   1篇
一般工业技术   9篇
冶金工业   5篇
原子能技术   9篇
自动化技术   2篇
  2023年   2篇
  2022年   4篇
  2021年   6篇
  2020年   12篇
  2019年   6篇
  2018年   5篇
  2017年   9篇
  2016年   8篇
  2015年   8篇
  2014年   27篇
  2013年   15篇
  2012年   13篇
  2011年   15篇
  2010年   15篇
  2009年   16篇
  2008年   16篇
  2007年   13篇
  2006年   16篇
  2005年   12篇
  2004年   13篇
  2003年   9篇
  2002年   14篇
  2001年   8篇
  2000年   3篇
  1999年   3篇
  1998年   8篇
  1997年   4篇
  1996年   9篇
  1995年   3篇
  1994年   6篇
  1993年   1篇
  1992年   2篇
  1991年   4篇
  1990年   1篇
  1989年   3篇
  1988年   2篇
排序方式: 共有311条查询结果,搜索用时 15 毫秒
1.
哌啶为原料,与多聚甲醛反应,然后雷尼镍催化加氢,再经过精馏脱水得到N-甲基哌啶,然后N-甲基哌啶与氯甲烷反应得到甲哌鎓,收率达到95%.探索了温度、压力、原材料、溶剂等对甲哌鎓收率的影响.  相似文献   
2.
对以1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇(简称CHPOL)和三氯化磷为原料,合成亚磷酸三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)酯进行了研究,并通过IR、~1H NMR、~(13)C NMR和~(31)P NMR表征了其结构。其较佳的合成工艺条件是:氯仿为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(PCl3)∶n(CPOL)∶n(三乙胺)=1∶3∶9,反应时间为8h,反应温度为30℃。在此条件下,产品的摩尔分数为98.04%,磷收率为68.57%。  相似文献   
3.
以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯、固体光气为原料,N,N-二甲基哌啶盐酸盐为催化剂合成了3,5-二氯-2-戊酮。考察了催化剂种类、氮气通入速率、物料配比、滴加时间、滴加温度等因素对反应的影响。优化条件下,3,5-二氯-2-戊酮的含量94.0%,收率81.5%(以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯计)。  相似文献   
4.
吡咯啉-5-羧酸(P5C)、哌啶-6-羧酸(P6C)是一类同代谢反应和疾病诊疗密切相关的环形亚胺化合物,在机体内氨基酸代谢中发挥重要作用。本研究利用Thermomicrobium roseum肌氨酸氧化酶对-C-N-键的催化能力建立了一种酶法制备工艺并进行了条件优化。通过薄层层析(TLC)、液质联用(LC-MS)和1H-NMR核磁共振鉴别出化合物结构,并建立了含量测定方法。单因素实验分析反应温度、pH和底物浓度对产量的影响,并通过响应面得到P5C最佳反应条件:温度为79.33℃、pH为8.54、底物浓度为112.82 mmol/L,P6C最佳反应条件:温度80.19℃、pH为8.31、底物浓度83.58 mmol/L。在此条件下反应30 min,P5C和P6C的产量分别为340.15±9.12, 450.87±8.54 mg/L。反应48 h后,转化率分别达到81.94%和99.99%。研究结果为酶法制备P5C和P6C奠定了理论基础,为吡咯啉、哌啶类化合物的合成提供了新的思路。  相似文献   
5.
目前1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基化合物的合成主要是以醛酮法为主。醇法合成虽然醇价格便宜,但合成效率很低。为解决这一问题,本文对醇法合成工艺进行了深入探讨,并以乙醇和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)为原料,30%过氧化氢为氧化剂,氯化铜和吡啶配合物为催化剂,通过氧化和自由基偶合合成了1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇,通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。通过实验进一步优化了反应时间、温度等一系列合成条件。研究结果表明:当反应时间为12h,反应温度为78℃,n(ZJ-701)∶n(乙醇)∶n(H2O2)∶n(CuCl2)∶n(吡啶)=1∶39.25∶17.01∶0.034∶0.36时,产品产率最高,为60.6%,质量分数为98.8%,熔点为87~90℃。该方法具有原料乙醇便宜易得、反应条件温和、产品提纯容易等优点。  相似文献   
6.
采用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基(TEMPO)/Na Br/Na Cl O氧化体系将纤维素膜C6位上的羟基氧化为羧基,再利用水溶性偶合试剂N-(3-二甲氨基丙基)-N'-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)将3-氨基苯硼酸与氧化纤维素膜以形成酰胺键的方式结合起来,从而制备出接枝有苯硼酸官能团的纤维素膜。文中对苯硼酸改性纤维素膜进行了结构表征与力学性能检测,并对改性过程中各因素的影响进行了讨论。结果表明,当TEMPO的用量为0.005 g,Na Br的用量为0.025 g,10%的Na Cl O溶液的用量为4 m L及氧化时间控制在60 min以内时,可以获得力学强度较好的纤维素膜。此外,该膜对含有多醇结构微粒的吸附与解吸过程可通过p H值控制来实现。鉴于苯硼酸结构对多醇类化合物具有的探针作用,所制得的改性纤维素膜在快速方便检测糖尿病等方面具有潜在的应用价值。  相似文献   
7.
正本发明涉及一种阿加曲班活性前体(2R,4R)-4-甲基哌啶-2-羧酸乙酯的中间体4-甲基哌啶-2-羧酸乙酯盐酸盐的制备方法:采用4-甲基吡啶-2-羧酸乙酯原料,用磷钼酸做催化剂氧化制得4-甲基吡啶-2-羧酸乙酯氮氧化物,再以甲醇或乙醇作溶剂,再经还原反应制得4-甲基哌啶-2-羧酸乙  相似文献   
8.
在聚己内酰胺(PA6)聚合过程中添加一定量的二(2,2,6,6-四甲基-3-哌啶胺基)-间苯二甲酰胺(SEED),制备了不同SEED含量的共聚改性PA6;研究了改性PA6的流变性、热稳定性、热氧化稳定性及端氨基含量的变化。结果表明:添加SEED后,PA6的起始热分解温度较未添加时的高2~10℃,PA6的热稳定性有所改善;SEED可显著提高PA6的端氨基含量,且随着其用量的增加端氨基含量增加;添加SEED后,PA6熔体黏度变小,出现剪切变稀的临界剪切速率明显增加,熔体的流动性和输送稳定性得到了提高;改性PA6中添加质量分数1%~2%SEED,有利于提高PA6熔体高速纺丝的稳定性和可控性。  相似文献   
9.
以肉桂酸为原料,先后经酯化、Michael加成反应、环合、乙硼烷还原、钯碳催化氢化共5步反应制得目标化合物,其结构经1HNMR和MS确证。该工艺使用原料简单易得、合成路线短、反应条件温和,制备方法简便,总收率54.1%。  相似文献   
10.
具有农药活性的哌啶类化合物的研究进展   总被引:1,自引:0,他引:1  
哌啶类杂环化合物具有广泛的生物活性,如杀虫、杀菌、除草、抗植物病毒活性,具有选择性好、活性高、毒性低等特点,正逐渐成为农药的一个重要类别。将近年来文献报道的哌啶类化合物结构特点进行归类,分为哌啶醇类、肉桂哌啶类、哌啶噻唑类和其他类,并对该类化合物的研究趋势进行了展望。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号