三氯化磷法合成O-(1,2,2,2-四氯乙基)硫代磷酰二氯的工艺研究

研究了以三氯化磷、一氯化硫为原料合成Ｏ （１，２，２，２ 四氯乙基）硫代磷酰二氯的工艺，讨论了温度、催化剂、反应时间、原料摩尔比等对反应的影响，获得了较好的工艺条件为：原料摩尔配比ＰＣｌ３∶Ｓ２Ｃｌ２∶ＣＣｌ３ＣＨＯ∶催化剂Ｂ＝３１∶２∶１∶０７５；反应温度－８～－４℃；反应时间９ｈ；收率达６６５３％。     

双亚磷酸酯类抗氧剂626合成的工艺

摘要以新工艺合成了双（2，4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯（抗氧剂626）。先以三氯化磷与2，4-二叔丁基苯酚反应合成出中间体（2，4-二叔丁基苯基）二氯亚磷酸酯，再将其与季戊四醇反应合成出产品。探索了反应条件，溶剂及催化剂的种类等因素对产品收率和质量的影响，筛选出最佳的合成工艺条件为：以甲苯或二甲苯为熔荆，体系保持负压至常压，第一步反应温度40—50℃，反应2h，第二步反应温度50—130℃，反应6h，反应收率为86％。     

三氯化磷洗涤塔的改造

1 前言 纯净的三氯化磷为无色透明液体,有杂质存在时呈乳白色或黄色浑浊状态,具有刺鼻、窒息气味,有剧毒和强腐蚀性。熔点-112℃,沸点76～78℃,密度(D20)为1.57-1.58。遇水生成HCl和H3PO3,并放出大量的热,严重时有爆炸和着火的危险。 三氯化磷是一种重要的化工原料,被广泛用于有机合成工业,如染料、香料、农药等。     

三氯化磷严重过氯事故处理

三氯化磷过氯是生产中严重事故,国内因三氯化磷过氯引起的恶性爆炸事故多有发生。一九八四年十一月下旬信阳化工厂农药车间三氯化磷反应锅内因亚重过氯产生两吨多五氯化磷固体,经处理不仅未发展成为恶性爆炸事     

1,4-二氯-2-丁炔的合成

1，4－二氯－2－丁炔是合成链状脂肪烃类化合物的中间体，按照3－氯－1－丙烯的合成方法，在吡啶的存在下，2－丁炔－1，4－二醇与PCl3作用合成，采用CH2C2溶剂稀释反应物浓度，反应温度低，产物和溶剂均比水重，分离效率高，加入少量的相转移催化剂HMPA，反应收率可达72％。     

草甘膦生产中的废酸回收

草甘膦是一种广谱灭生性除草剂,是全球产量最大的农药原药,其消费量占整个除草剂市场的30%。目前我国草甘膦的生产工艺主要分为甘氨酸法和二乙醇胺-亚氨基二乙酸(简称IDA)法。本文介绍的是IDA法路线生产草甘膦的过程中废酸回收利用的工艺。1工艺改进     

草铵膦的合成

草铵膦是一种具有部分内吸作用的非选择性除草剂，可防除一年生和多年生的双子叶及禾本科杂草，我们以三氯化磷为原料，经多步反应，合成了目标产物一草铵膦。     

湖北荆州一农药公司发生三氯化磷尾气管爆炸2人身亡

2011年11月9日9时左右，湖北省荆州市一农药公司年度停车设备大检修期间，公司所属农药四厂在清洗三氯化磷尾气管的过程中，发生三氯化磷尾气管爆炸，造成1人当场死亡，1人送医院紧急抢救无效死亡，2人受轻伤。此次事故预计造成财产损失约2万元。