2-正丁基乙酰乙酸乙酯的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为原料,以哌啶、雷尼镍及自制HLC-5助催化剂为多元催化体系,在氢气带压状态下连续加入正丁醛合成2-正丁基乙酰乙酸乙酯。考察了反应温度、加料时间、原料配比及助催化剂用量等因素对反应的影响,优化条件下,合成收率为86.5%,含量为95.2%,成本低,三废少。     

三氟甲磺酸镱催化的

正1,4-二氢吡啶类化合物的合成方法本发明公开了三氟甲磺酸镱催化的1,4-二氢吡啶类化合物的合成方法,属于有机合成领域。一种用三氟甲磺酸镱催化2-(取代苯亚甲基)乙酰乙酸乙酯(Ⅰ)、乙酰乙酸甲酯(Ⅱ)和醋酸铵的多组分反应合成1,4-二氢吡啶类化合物(Ⅲ)的方法,该方法     

手性医药中间体4-氯-3-羟基丁酸乙酯的气相色谱分析

采用气相色谱法测定4-氯乙酰乙酸乙酯不对称催化还原手性4-氯-3-羟基丁酸乙酯反应体系中相关组分的含量。选择手性色谱柱及1,3-丁二醇内标物为色谱条件,在此条件下各种物质能很好地分离,该方法的检出限为10.24~19.56 mg·L-1,相对标准偏差为0.42%~0.68%,加标回收率为97.7%~101.3%,其精密度和准确度均能满足常规分析要求。     

一锅法合成含三氟甲基四氢苯并吡喃酮衍生物的研究

以芳醛和1,3-环己二酮为底物,三氟乙酰乙酸乙酯为含氟砌块,痕量I2作为催化剂,一锅法绿色高效地合成了一系列含三氟甲基四氢苯并吡喃酮的衍生物。该工艺反应条件温和,反应时间短,操作简易,环境友好且收率较高(86%～92%),适合规模化生产。并对三氟甲基四氢苯并吡喃酮衍生物的脱水反应进行了研究,考察了四种不同的脱水剂,只有在对甲苯磺酸/甲苯中回流数小时脱水才得以进行。     

钛系催化剂对聚丁二酸丁二醇酯性能的影响

以丁二酸和丁二醇为原料,分别选用六种不同的钛系化合物为催化剂进行直接熔融缩聚得到了聚丁二酸丁二醇酯(PBS),测定了各催化剂对PBS数均摩尔质量、特性黏数、酸值、熔点(Tm)与分解温度(Td)的影响。结果表明,催化活性钛酸四正丁酯>钛酸四异丙酯>二(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯>二(乙酰乙酸乙酯)钛酸二异丙酯>双三乙醇胺二异丙基钛酸酯>C-94;不同催化剂对产物Tm、Td及酸值影响不大,双三乙醇胺二异丙基钛酸酯、C-94催化得到的产物酸值相对较小。     

氨噻肟酸的合成

以乙酰乙酸乙酯为起始原料合成氨噻肟酸,对合成路线及反应条件进行了优化,目标产物总收率达到45％.     

SO_4~（2-）/ZrO_2-TiO_2固体酸催化剂催化合成苹果酯

采用共沉淀法制备了SO42-/ZrO2-TiO2固体酸催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯,考察了反应物摩尔比、催化剂用量、带水剂、反应时间等工艺条件对产品收率的影响。结果表明,在乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比1：1.5,催化剂用量占反应物总量2%,带水剂环己烷用量为总反应物体积37.5%的条件下,反应2小时苹果酯的收率可达76.8%。     

离子交换树脂催化制备乙酰乙酸乙酯的工艺研究

以阳离子交换树脂为催化剂,以双乙烯酮为原料合成了乙酰乙酸乙酯(EAA),考察了催化剂种类、催化剂用量及回用性能对反应结果的影响。实验结果表明,在较佳反应条件下以阳离子交换树脂为催化剂可得到收率92%以上、纯度95%以上的产品,催化剂重复使用5次产品收率和纯度基本不变,该工艺克服了现有生产方法所产生的缺点。阳离子交换树脂可成为双乙烯酮酯化反应的主要催化剂。     

杀菌剂噻呋酰胺的合成工艺研究

以4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯为原料,经氯化、环合、酰化得到噻呋酰胺。通过采用无溶剂法、中间体不提纯法、溶剂归一化法优化工艺,并考察敷酸剂、相转移催化剂的种类等因素对产量、纯度的影响。在优化的反应条件下,噻呋酰胺粗品含量大于98%。     

2,6-二氯-4-三氟甲基烟腈合成的改进

介绍了标题化合物的合成路线的改进。以氰乙酰胺和三氟乙酰乙酸乙酯为原料,经过环合、氯代两步反应得到目标产物,并经MS和1HNMR进行了结构表征。本合成路线反应条件温和,操作方便,收率较高,适合工业化生产。反应总收率82%。