新农药分散剂工业化试产成功

日前,江苏钟化研究所在实验室研究和中试的基础上,成功地实现了农药分散剂壬基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磺酸钠盐(SOPA)的工业化试生产。该产品的物理性能和应用性能经检测显示,各项指标均达到了设计要求。     

我国壬基酚的生产及应用

一、概述在石油化学工业和有机合成工业中合成壬基酚已成为最重要的中间体之一,在表面活性剂、润滑油添加剂、橡胶和塑料抗氧剂等的生产中得到了广泛的应用.国外在50年代初期就开始工业生产,1977年美国产量已达到8.45万吨,成为烷基酚中需求量最大的品种.壬基酚70%用来制造表面活性剂,其余用来制造树脂、橡胶稳定剂、树脂改性剂等产品.壬基酚系列的表面活性剂,最早用在厕所、洗脸间等民用液体洗涤剂,现在已开始纤维等工业方面的应用.其洗净力虽强,但生物降解性差等性质,一度曾认为有萎缩趋势.最近由于其洗净性良好、价格比其他烷基酚类便宜等原因,正受到重新评价.     

壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成

考察了五氧化二磷的投料方式、原料配比、酯化温度和酯化时间对产品色泽、酯化率、双／单酯比例的影响，确定了最佳酯化、水解条件。酯率大于８８％；无机磷含量小于１％；泡沫高度达１３６ｍｍ。     

水乳剂用壬基酚聚氧乙烯配磷酸酯的合成

以壬基酚聚氧乙烯醚(TX-10)、P2O5为原料,合成了水乳剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯。通过对还原剂用量等因素的讨论,确定最佳工艺条件为:次亚磷酸钠用量为TX-10的0.4%,n(TX-10)∶n(P2O5)∶n(H2O)=2∶1∶0.8,反应温度60℃,反应时间5h。在此条件下产品的酯化率为96.84%。     

壬基酚聚氧乙烯(10)醚衣康酸单酯磺酸二钠盐的合成

以壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、衣康酸(IA)和亚硫酸钠为原料,通过酯化反应和磺化反应成功合成了壬基酚聚氧乙烯醚衣康酸单酯磺酸二钠盐。考察了反应温度、反应时间和物料物质的量比对反应体系的影响,得到的最佳工艺条件为:OP-10与IA的物质的量比为1∶1.05,酯化温度120℃,酯化时间4 h;酯化产物与亚硫酸钠物质的量比为1∶1.05,磺化温度90℃,磺化时间4 h。并通过红外光谱(IR)对产品结构进行对比分析,确定产物结构。     

壬基酚的发展趋势

壬基酚是重要的精细化工中间体,主要用于生产表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚,以及制备酚醛树脂、橡胶防老剂、抗静电剂、矿物浮选剂和油墨用树脂等。世界壬基酚的总生产能力约为40万t/a,我国有4套壬基酚生产装置,总能力为2.1万t/a。从世界范围来看,壬基酚的消费将呈下降趋势,目前已有3/5的生产装置关闭。虽然壬基酚及其下游产品具有低成本、高表面活性等性质,但由于环保等问题,其增长的幅度不会太大。     

泡面桶中壬基酚总迁移量测定及风险分析

建立了高效液相色谱串联质谱法测定泡面桶中总壬基酚迁移量的分析方法,并对市售泡面桶中壬基酚迁移进行了风险分析与评估。优化了色谱分离条件和固相萃取条件,线性范围1~500 μg/L内线性关系良好,壬基酚的方法检出限为0.002~0.004 μg/L,对实际样品迁移液进行加标回收试验,回收率在79.8%~105.2%之间,相对标准偏差（Relative Standard Deviation,RSDs）在1.74%~9.88%之间。应用该方法对市售54批泡面桶中壬基酚总迁移量进行测定,其中45件样品的迁移液中检出了壬基酚,壬基酚含量在0.006~0.079 μg/L。根据检测结果对市售泡面桶中壬基酚的安全性进行了风险分析,壬基酚的最大每日摄入量为0.0237 μg/d,远低于壬基酚的健康指导值3 μg/d,说明市场上泡面桶相对比较安全,对人体健康存在较低风险。