Cu基络合物催化甲醇液相氧化羰化反应

针对甲醇液相氧化羰基化法合成碳酸二甲酯(DMC)工艺,开发了新型Cu基络合催化剂(CuB rnLm)。对CuB rnLm催化剂的活性及其稳定性进行了研究。实验结果表明,采用该催化剂,甲醇转化率和DMC选择性较高;元素价态和物质结构分析表明,CuB rnLm催化剂循环使用5次后仍保持较好的稳定性。采用正交设计和中心响应曲面法设计实验,并使用S tatistica软件进行统计分析,寻求出反应的主要影响因素,并得到优化的工艺条件:反应温度100~110℃、反应压力3.0~3.5M Pa、反应时间4~6h、CuB rnLm催化剂质量浓度(以甲醇的体积计)0.15~0.20g/mL。在此工艺条件下,甲醇转化率可达23%以上,DMC的选择性为96%~98%。     

火焰原子吸收法测定钒钛精矿中氧化钙

试样经HCl、HNO3、HF、HClO4冒烟处理后，用HCl溶解盐类，加入SrCl2作释放剂，EDTA作保护剂，于原子吸收光谱仪上用标准加入法测定氧化钙，结果令人满意。     

稀土Si_3N_4陶瓷材料中铝的络合滴定法测定

提出了强碱介质沉淀钇及有关杂质元素而与铝进行分离的方法。试液酸化后采用ＮａＦ析出法络合滴定测定铝。     

聚乙烯基吡咯烷酮的生产与市场

文章介绍了聚乙烯基吡咯烷酮国内外生产现状、市场需求和发展趋势，重点介绍其合成技术进展与应用，并就其发展提出一些建议。     

5-Br-PADAP作指示剂滴定黄铜镀液中的锌和铜

黄铜镀层具有金黄色外观,其表面可进行化学着色,因而在生产中获得了广泛的应用。要获得理想的镀层,必须控制锌和铜的浓度,因此镀液中的锌和铜需同时测定。本文以5 Br PADAP或5 Br DMPAP作指示剂,用EDTA滴定法测定铜和锌,滴定终点敏锐,方法简便快捷,具有较高的准确度和精密度。1　试剂配制锌标准溶液　称取金属锌(99.9%)3.000g置于500mL烧杯中,加入盐酸(1+1)溶液100mL溶解,当溶解缓慢时,可加热至全溶,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水定容混匀,计算每毫升溶液中含锌的毫克数。EDTA标准溶液　称取乙二胺四乙酸二钠盐18.6g溶于1000…     

微机模拟处理pH络合滴定法研究——Ⅱ.终点确定方法和最佳实验条件模拟估计程序

本文利用简便的滴定过程模型,确立了微机模拟处理实验数据,方便、准确地求解络合滴定等当点的方法。设计了最佳实验条件模拟估计程序。该法测定Zn~(2+),Pb~(2+),Cu~(2+),Fe~(3+)结果的相对误差Δ<1％。pH=6-7时,测定Ca~(2+)的相对误差为-1.61％;σ<0.001mmol,(N=5)。     

稀土溶液标准物质的研制

选择7种稀土元素:La、Ce、Sm、Eu、Yb、Lu、Y为研究对象,采用高纯稀土氧化物(≥99 99%)为原料,经ICP MS及ICP AES对纯度进行分析后,分别制备成浓度为1000μg mL的稀土溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的EDTA络合滴定法进行量值核对、均匀性及稳定性检验。对标准物质的不确定度进行了全面的评定。研制的稀土溶液一级标准物质,总不确定度优于0 6%,稳定性达两年以上。     

快速络合滴定法测定矿物中的汞

汞在自然界中常以硫化物,自然汞的形式存在。汞的测定虽有许多报道。高含量的以硫氰酸钾容量法较为普遍采用,但该法测定手续较烦琐,灵敏度较低,不能满足大批生产需要。本文推荐在pH9～14的范围内,使汞与DDTC定量地生成白色的二乙胺基硫代甲酸汞沉淀,过量的DDTC与加入的铜离子生成棕黄色的络合物,将其萃取于CHCl_3中指示终点以测定汞。 本法具有比硫氰酸钾容量法及双硫腙法快速的特点,测定范围在0.0005～90％之间,检出限5ppm,适于低含量和常量分析。     

提高润滑油基础油氧化安定性的组合工艺

以生产润滑油基础油的老三套工艺为基础，开发了改善油品氧化安定性的组合工艺。该工艺的主要特点是包括一步络合脱氮过程。实验证明，该组合工艺既可以有效地提高基础油的氧化安定性，又能降低溶剂精制深度，提高基础油收率。