电感耦合等离子体原子发射光谱法在钒钛磁铁矿中钒化学物相分析中的应用

钒钛磁铁矿中钒的化学物相分析一般测定硫化物中钒、钛磁铁矿中钒、硅酸盐中钒和钛铁矿中钒共4项。其中硫化物中钒利用强氧化剂分离,钛磁铁矿中钒利用其强磁性磁选分离,硅酸盐中钒利用氟化铵-硝酸分离,最后从残渣中得到钛铁矿中钒,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒。试验对钒钛磁铁矿中钒的相态划分进行了统一,对各相态浸取溶剂进行选择及优化,确定分析谱线并计算检出限。按照实验方法测定3个矿区钒钛磁铁矿中总量钒和各相态钒,总量钒和钛磁铁矿中钒的测定结果与分光光度法测定值相一致;各相态钒测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)大部分在5%以内。各相态钒加和与总量钒进行比较,相对偏差在5%以内,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛及钛合金中铬和铜

铬、铜含量影响钛及钛合金组织结构和性能,须对其准确测定。采用硫酸-硝酸溶样体系溶解样品,选择Cr 267.716nm、Cu 327.393nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,使用钛基体匹配的方法绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛及钛合金中铬和铜。方法中各元素校准曲线线性良好,相关系数均大于0.999;检出限为0.04~6.0μg/g。按照实验方法测定3个钛及钛合金样品中铬和铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%。按照实验方法测定5个钛合金标准物质中铬和铜,测定结果与认定值相吻合,分析误差在实验室允许的误差范围内。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中8种组分

为满足土地质量调查的需求,实现土壤中多组分的同时消解及准确测定,提高大批量样品的分析效率,建立了土壤样品经高压密闭消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn的方法。通过对消解体系、酸用量、消解温度等方面的考察,确定最佳实验条件;并对待测液中共存元素Al、Fe的干扰进行探讨,两者均不干扰测定。各组分校准曲线线性相关系数均大于0.999;检出限为0.01~10μg/g。实验方法用于测定土壤标准样品GBW07385、GBW07386、GBW07388中K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.1%~4.3%,相对误差RE为-4.0%~4.6%。采用实验方法对土壤实际样品中K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn进行测定,结果的RSD(n=6)为1.2%~4.6%;并与地矿行业标准方法DZ/T 0279.2—2016测定结果进行比对,测得结果基本一致。     

ICP-AES法测定六氟化铀中的微量钽

以TBP-萃淋树脂萃取分离基体铀,通过对发生器功率、雾化气流量、样品提升量等进行条件试验,建立了六氟化铀中杂质元素钽的ICP-AES测定方法。在取样量为250 mgU时,方法的检出限为0.60μg/gU,方法的加标回收率为86.6%~113.4%,相对标准偏差小于12%。     

碱熔-蒸馏-ICP-AES法测定载体催化剂中钌

研究了Ru/Al2O3催化剂中钌含量的测定，考察了溶样方法、测定方法、测定条件的影响。选用750℃过氧化钠熔融，以高锰酸钾和铋酸钠蒸馏分离，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中钌含量。结果表明，方法测定含量范围0.1%~10%，精密度(RSD)为2.0%~2.5%，加标回收率为96.9% ~102.8%，可满足实际物料中钌含量测定的要求。     

ICP-AES测定银内胆水杯中有害元素迁移量

建立了一种基于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定银内胆水杯中6种有害元素(砷、镉、铬、镍、铅和锑)迁移量的方法。结果表明，待测元素在标准曲线浓度范围内均呈良好线性关系，加标回收率86.1%~103.3%，相对标准偏差(RSD)均小于5%。在酸性迁移条件下，部分样品可检出一定量的锑元素迁移量，锑迁移量为0.00868~0.0304 mg/dm²。可为银餐具安全评价提供技术支持。     

铝土矿中杂质元素的ICP-AES分析研究

采用高频熔样-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）法同时测定铝土矿中的硅、铁、钙、镁、钛、钾、钠等元素。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了试验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为0．005～0．653μg／mL，回收率为91．66％～105.40％，RSD小于2.63％。该方法准确、快速、简便，应用于铝土矿的测定，结果满意。     

ICP-AES法测定黑色石材全组分元素的研究

采用偏硼酸锂熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对黑色石材实现了一次熔样、全组分同时分析。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.005～0.796μg·mL-1,回收率为93.16%～107.80%,RSD小于3.79%。该法准确、快速、简便,应用于黑色石材中全组分的测定,结果满意。     

ICP-AES法测定天青石中主次量元素的研究

采用偏硼酸锂熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,对天青石样品实现了一次熔样,主次量元素同时分析。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,研究了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.0011-0.022lμg·ml-1,回收率为92.87％-106.37％,RSD小于3.89％。该法准确、快速、简便,应用于天青石样品中主次量元素的测定,结果满意。     

ICP-AES测定酸泥中硒碲含量

研究建立了王水溶样—电感耦合等离子体原子发射光谱测定酸泥中硒、碲含量的分析方法,通过实验对仪器工作参数、分析线的选择等进行了研究,确定了合适的分析线和仪器分析条件,并对本方法进行了精密度和准确度实验。实验结果显示,硒的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.40%~1.67%,加标回收率为99.4%~107.7%,碲的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.82%~2.44%,加标回收率为95.0%~104.0%,满足样品中硒、碲分析测定要求。