电位滴定法测定氟化钠的含量

建立了一种电位滴定法测定氟化钠含量的方法。该方法采用氢氧化钠降解氟硅酸钠与硝酸镧作为滴定剂，以氟离子选择电极为测量电极，测定总氟含量；扣除氟硅酸钠含量，获得氟化钠含量。结果表明，加标回收率范围为99.02%～99.79%,RSD(n=9)为0.24%，样品测定准确度与精密度良好。该方法简化了前处理操作步骤，减少了目视判断终点带来的误差，降低试验过程的毒性，提高了氟化钠含量的检测效率，可作为《HG/T 5210—2017牙膏用氟化钠》补充分析方法。     

分光光度法和光度滴定法联合测定湿法炼锌流程中钴渣浸出液中锌钴镍

湿法炼锌流程中钴渣浸出液中含有高浓度的Fe²⁺和Mn²⁺,用分光光度法测定Co²⁺和Ni²⁺时,Fe²⁺-EDTA会严重干扰Co²⁺和Ni²⁺的测定;在用光度滴定法测定Zn²⁺和Co²⁺合量时,Ni²⁺对二甲酚橙指示剂具有封闭作用,Mn²⁺亦与EDTA螯合,导致滴定结果偏高。为消除Fe²⁺和Mn²⁺对Zn²⁺、Co²⁺和Ni²⁺测定的干扰,实验进行氧化分离Fe²⁺和Mn²⁺预处理,在NaAc/Hac缓冲体系下,以EDTA作显色剂用分光光度法测定Co²⁺、Ni²⁺。在波长466nm处,Co²⁺的线性范围为50~500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R²为0.9992;在384nm处,Ni²⁺的线性范围为50~500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R²为0.9998。根据分光光度法测出Ni²⁺物质的量,加入1.1倍的丁二酮肟以除去Ni²⁺,用二甲酚橙为指示剂,EDTA鳌合-光度滴定法测定Zn²⁺、Co²⁺合量,扣减Co²⁺含量得出Zn²⁺含量。选取4个锌湿法炼锌流程中钴渣浸出液实际样品,按照实验方法中的分光光度法测定Co²⁺和Ni²⁺,光度滴定法测定Zn²⁺、Co²⁺合量,Zn²⁺、Co²⁺和Ni²⁺测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于0.70%,加标回收率分别为99.59%~100.41%、99.69%~100.64%、99.92%~100.08%。     

工业用氢氧化钠中铁含量的测定

简述了用分光光度法测定工业氢氧化钠中铁含量的原理和试验步骤,通过多次试验寻找出影响测铁准确度的方法,并且对其结果进行分析和探索。     

高钙白钨矿分解工业试验研究

针对现行高钙白钨矿的高效分解是困扰钨冶炼企业的难题,研究从生产实践出发,根据白钨矿原料中钙含量的变化对生产工艺参数进行调整,考察了不同余碱量、磷酸系数、分解温度等因素对高钙白钨矿的分解影响。结果表明:在磷酸系数为0.8,单批处理量为1.4 t,余碱量为100～200 kg,分解温度为185℃,分解时间为3 h的条件下,高钙白钨矿分解可达到生产工艺要求。研究结果可为工业上高效处理高钙白钨矿提供理论指导。     

滴定法测定碳酸锂含量的不确定度评定

本文根据GB/T11064.1-2013《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第1部分:碳酸锂量的测定酸碱滴定法》对碳酸锂样品中的碳酸锂含量进行测定并建立了相应的数学模型,分析了不确定度的来源,对各分量引入的标准不确定度和相对标准不确定度进行评定,最终得到扩展不确定度,并对结果进行分析,为提高检测结果准确度提供了参考。     

含硫化物、硫氰酸盐水质中总氰化合物测定方法的研究

研究建立了含硫化物、硫氰酸盐水质中总氰化合物的测定方法,选择EDTA-二钠和磷酸作为预蒸馏试剂,硝酸银作为掩蔽剂,结合二次蒸馏去除干扰,馏出液采用氢氧化钠溶液进行吸收;对于吸收液中总氰化合物含量较高的样品采用硝酸银滴定法测定,含量较低的样品采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定。该方法测定结果的相对标准偏差为0. 19%～5. 21%,加入标准物质回收率为92. 7%～99. 9%,准确度和精密度良好,且具有操作简单、快速、成本低等优点,适合大批量样品的测定。