异戊酰基呋喃木糖的合成及其卷烟加香效应

以二环己基碳二亚胺(DCC)为缩水剂,在4-二甲氨基吡啶(4-DMAP)催化下合成了化合物1,2-O-异丙叉基-3-O-异戊酰基-5-O-肉桂酰基-α-D-呋喃木糖,其结构经IR、1HNMR、13CNMR和HRMS验证。采用热裂解-GC-MS对该化合物的热裂解产物进行分离鉴定,并初步进行了卷烟加香实验。结果表明,温度对合成产物的热裂解产物种类和含量有较大影响,主要有呋喃衍生物、月桂烯、异戊酸等;合成产物的质量分数为0.02%～0.03%时与烟香谐调,可以改善卷烟香气质,增加香气量,降低刺激性,改善余味。     

金莲花挥发油成分分析及其在卷烟加香中的应用

分别采用水蒸气蒸馏、同时蒸馏萃取、超声、闪式、先超声后同时蒸馏萃取、先闪式后同时蒸馏萃取6种提取方法提取金莲花挥发油,运用GC-MS分析挥发油的成分,并进行卷烟加香实验。结果表明:金莲花挥发油得率分别为0.20%、0.67%、2.31%、2.67%、0.82%、0.78%,分别鉴定出20、30、19、18、37、30种成分;其中,β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯等为主要的香气成分;超声和闪式提取方法虽然挥发油得率高,但是杂质也较多,先超声后同时蒸馏萃取的挥发油优于其他几种。在烟丝中,添加适量金莲花挥发油,能提高卷烟烟气的香气质和香气量,降低刺激性,改善余味,先超声后同时蒸馏萃取的挥发油加香效果最好。     

鲜云南松露的挥发性香成分分析

采用顶空固相微萃取(SPME)法和同时蒸馏萃取(SDE)法提取鲜云南松露中的挥发性风味成分,利用气相色谱-质谱联用技术对挥发性风味成分进行分离鉴定。结果表明,经过GC-MS分析,共鉴定出77种挥发性成分,包括烃类5种、醛类14种、酮类12种、酸类4种、酯类2种、醇酚类10种、醚类2种、含硫含氮及其他杂环化合物28种。其中醛类、醇酚类和含硫含氮及其他杂环化合物对松露的特殊风味有着重要的影响。     

艾叶浸膏挥发性成分及其热裂解产物的全二维气相色谱飞行时间质谱分析

应用全二维气相色谱飞行时间质谱分析了艾叶浸膏的挥发性成分,共检测到210种物质,鉴定出65种匹配度较高的物质,主要为萜烯类物质及其氧化物。应用热失重技术(TG)分析了艾叶浸膏的热失重行为,TG曲线显示艾叶浸膏主要失重区域在145～643℃,其中,145～465℃主要是挥发性及半挥发性物质的挥发,而在465～643℃发生复杂裂解反应。通过热裂解技术分析了艾叶浸膏在不同温度下的裂解产物,结果表明,艾叶浸膏中的挥发性成分包括萜烯类、醇类、脂肪烃类在300℃以下主要是通过蒸馏作用直接转移,而随着裂解温度升高至600～900℃,产生了呋喃等增香物质,同时也生成了羰基化合物、萘、茚等有害物质。     

ASE-SAFE和SDE-GC-MS分析贾永信腊牛肉的挥发性香气成分

采用加速溶剂萃取-溶剂辅助蒸发法和同时蒸馏萃取法提取贾永信腊牛肉的挥发性香气成分,结合气相色谱-质谱联用技术对其进行了分析研究。结果表明,共鉴定出82种挥发性香气成分,包括烃类6种、醛类20种、醇类10种、酮类11种、酚类4种、脂肪酸类16种、醚类3种、酯类1种、含硫含氮及杂环化合物11种。两种方法同时检测到的化合物有16种,包括己醛、庚醛、苯甲醛、壬醛、2-糠醇、芳樟醇、α-松油醇、(-)-4-松油烯醇、1-羟基-2-丙酮、乙偶姻、2,3-戊二酮、胡椒酮、丁香酚、桉叶油素、茴香脑和2-甲基四氢呋喃-3-酮。     

4-甲基辛酸的简易合成

以4-甲基环己酮为原料,简易地合成了重要香原料4-甲基辛酸。首先用4-甲基环己酮与乙醛(摩尔比1.07∶1)在w(NaOH)=1%的水溶液作用下,于5～10℃反应得到的Aldol缩合产物,经磷酸于100℃减压脱水和w(Pd)=5%的Pd/C催化选择性加氢生成4-甲基-2-乙基环己酮,产率37.2%;再用CrO3/硫酸于25℃氧化开环生成4-甲基-6-氧代辛酸,产率87.9%;最后用Wolff-Kishner-黄鸣龙还原反应脱去羰基,得到质量分数为99.3%的4-甲基辛酸,产率58.4%。所得产物的结构经IR、1HNMR、13CNMR、GC-MS表征。     

迷迭香化学成分研究

为研究迷迭香的化学成分,采用溶剂w(CH3CH2OH)=95%热浸法提取,再依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,采用正相硅胶,C-18,Sephadex-20柱层析等方法,进行了分离纯化,共分离得到7个化合物。根据化学方法结合波谱分析数据(1D-NMR,2D-NMR)对分离所得化合物进行了结构鉴定,确定7个化合物分别是:迷迭香酚rosmanol(Ⅰ)、桦木酸(betulinicacid)(Ⅱ)、桦木醇betulin(Ⅲ)、7,24-tirucalladien-3β,27-diol(Ⅳ)、tirucalla-7,24-dien-3β,21,23-triol(Ⅴ)、迷迭香醌(rosmanol quinone)(Ⅵ)、芫花素(genkwanin)(Ⅶ),从迷迭香中分离得到的化合物Ⅳ、Ⅴ,鲜见文献报道。     

五香牛肉干挥发性风味成分的分离与鉴定

采用同时蒸馏萃取法和固相微萃取法提取牛肉干中的挥发性风味成分,利用气相色谱-质谱联用技术对其挥发性风味成分进行分析。结果显示,牛肉干中共鉴定出84 种挥发性成分,包括烃类23 种、醛类19 种、酮类3 种、酸类1 种、醇类12 种、酯类7 种、醚类3 种、酚类6 种、含氮及其他杂环化合物10 种。其中,醛类、醚类和含氮及其他杂环化合物可能对牛肉干特征风味的形成有着重要的影响。     

丙醛与硫化铵环化缩合反应产物研究

采用乙醇作溶剂,以0.1 mol丙醛与0.18 mol硫化铵水溶液为原料,在0℃下反应5 h,制得2,4,6-三乙基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪香料化合物;并采用FTIR、傅里叶离子回旋变换质谱、1HNMR和13CNMR对其进行了结构表征。通过GC-MS对反应后所得粗品进行分析,确定了其组成成分主要为2,4,6-三乙基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪、六氢-1,3,5-三嗪、N-亚丙基-1-胺基-1-丙烯、3,5-二乙基-1,2,4-三硫杂环戊烷、2,4,6-三乙基-四氢-1,3,5-噻二嗪、N,N'-二亚丙基丙二胺、3,5-二乙基-4,5-二氢-1,2,4-二噻唑。文中探讨了该反应生成2,4,6-三乙基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪及其副产物的机理,也探讨了2,4,6-三乙基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪、2,4,6-三乙基-六氢-1,3,5-三嗪和2,4,6-三乙基-四氢-1,3,5-噻二嗪等在GC-MS分析过程中发生分解的情况;最后对2,4,6-三乙基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪作为潜在的食品香料化合物的安全性问题做了相关的评价。     

刺梨和无籽刺梨挥发性香气成分分析

用固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用技术,对刺梨和无籽刺梨的香气成分进行了分析测定,峰面积归一化法测定各成分相对质量分数。从刺梨中检测鉴定了33个化合物,无籽刺梨中共检测鉴定了30个化合物,在刺梨和无籽刺梨中都存在的化合物有14个。刺梨中的主要成分为:3,7-二甲基-1,3,7-辛三烯(20.469%),壬醛(5.029%)、1-石竹烯(6.101%)、γ-芹子烯(12.733%)、正二十八烷(6.507%);无籽刺梨中的主要成分为:乙酸顺式-3-己烯酯(10.649%)、(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯(5.672%)、1-石竹烯(10.643%)、α-石竹烯(5.911%)、γ-芹子烯(18.218%)、α-芹子烯(5.412%)、正十七烷(11.573%)。刺梨与无籽刺梨的主要成分有一定的差异,可能是造成二者气味及口感差异的原因。