一种植物油中苯并（a）芘含量测定的固相萃取前处理方法

为了建立一种准确性高、成本低的植物油中苯并(a)芘测定的样品前处理方法，基于GB 5009.7—2016以自制氧化铝柱为固相萃取柱，采用单因素试验对称样量、洗脱剂量、洗脱流速、吸附剂存放时间、吸附剂量这5个影响植物油中苯并（a）芘洗脱的因素进行研究，优化前处理条件，并对测定方法进行考察。结果表明：优化的前处理条件为称样量0.100 0 g、洗脱剂量120 mL、吸附剂（氧化铝）量22 g、洗脱流速1滴/2 s、吸附剂存放时间少于12周；方法检出限为0.2 μg/L，样品加标回收率为94.23%～100.00%，RSD为1.20%～7.36%；同一样品测定结果与SGS测定值接近，相对平均偏差为2.36%～3.50%。说明本试验方法测定结果准确，可应用于油脂企业植物油中痕量苯并（a）芘的测定。     

胶体电泳速度测定实验改进探索

胶体电泳速度测定实验是大学物理化学实验中一个重要的综合性教学实验.本文针对该实验中存在半透膜制作不稳定、渗析时间过长、电泳现象不明显、胶体/辅助液界面不清晰等问题.从胶体浓度、电极电压、半透膜、稳定剂四个方面进行了改进.结果表明,胶体界面移动距离,胶体/辅助液界面的清晰程度都有很大的改善,大大提高了实验的体验感.     

固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定方便面中16种多环芳烃

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱测定方便面中16种多环芳烃的方法。方便面样品用正己烷和乙腈-丙酮提取,经Oasis HLB和Florisil柱两步净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。在试验浓度范围内,线性关系良好,各种多环芳烃的定量限在0.03μg/kg^0.54μg/kg之间。在不同的加标浓度下,加标回收率在75%~129%之间,相对标准偏差小于13.4%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品中多环芳烃的快速测定。     

液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中1,3,5-三氯苯

建立液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中的1,3,5-三氯苯,水样用正已烷萃取,无水硫酸钠脱水,旋转蒸发仪浓缩,气相色谱质谱联用仪测定。结果表明,1,3,5-三氯苯在0.02-1mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.998,检出限为0.000037mg/L,加标回收率为105.5%-112.5%,相对标准偏差为2.28%(n=6)。该方法操作简单,准确度精密度良好,适用于地表水中1,3,5-三氯苯的检测。     

不同储藏条件下玉米挥发性成分研究

为通过挥发性物质变化来探究玉米储藏期间品质变化,并找出相关性特征挥发物,为玉米安全储藏提供参考。本实验模拟不同仓储条件,通过电子鼻(E-NOSE)和顶空固相微萃取-气质联用(GC-MS)对玉米挥发性物质进行检测,结合主成分分析法和样品得分图对结果进行分析。结果表明,随储藏周期变化,不同水分、温度条件下玉米样品,雷达图有明显区别,对应传感器显示15%高水分样品比低水分样品更易出现霉味。高温高水分样品在储藏3个月后在主成分分析图上与其余样品有明显区分,表明气味变化较大。气质检测中共检出醇类物质15种,芳香烃25种,醛类23种,酸酯类59种,酮类18种,烷烃53种,烯烃22种,杂环类27种。贡献率较大的是酸酯类、芳香烃和醇类物质。氧气浓度较低时,酸酯类物质挥发量减少,氧气浓度对醇类、芳香烃等影响较小,且只在浓度极低(2%~5%)时,2,6-二叔丁基对甲酚和1-氯二氟甲氧基-4-硝基-苯挥发量会增加。在低水分条件下苯甲醇挥发量较大;alpha-戊基-gama-丁内酯、壬酸和烯醛类物质在低温低水分条件下挥发量较大;酰胺类物质则在高温高水分条件下产生较多;香兰素在高温高水分下挥发量较小;不饱和烯烃与烯醇类物质都随着储藏时间的推移而增加。电子鼻和GC-MS能有效对不同储藏条件下的玉米样品进行区分,亦可通过特定挥发物质的多少来判别玉米品质的好坏,水分与温度两个条件对挥发物质影响较大,氧气浓度影响较小,当水分含量低于13%,温度低于20℃时在常压下储藏就能有效防止玉米品质劣变。     

亚临界流体萃取富集金盏花中叶黄素工艺优化

本试验以金盏花颗粒为研究对象,在单因素实验和Plackett-Burman试验设计的基础上,探讨金盏花颗粒尺寸、萃取时间、萃取压力、萃取温度和萃取次数对叶黄素萃取工艺的影响,并采用Box-Behnken中心试验设计优化亚临界流体(R134a)萃取富集叶黄素工艺。结果表明:单因素条件下,金盏花颗粒尺寸、萃取时间、萃取压力、萃取温度和萃取次数均对叶黄素含量富集有一定影响;通过Plackett-Burman试验筛选出萃取时间、萃取温度、萃取次数三个因素对叶黄素含量富集作用极显著的因素(P<0.01);并对筛选出的三因素进行亚临界流体萃取富集金盏花中叶黄素响应面工艺优化,其最优工艺为:金盏花颗粒尺寸10 mm、萃取时间44 min、萃取压力1.2 MPa、萃取温度39 ℃、萃取次数4次。在此条件下,亚临界萃取物中叶黄素富集含量可达到32.28%,与预测值相差0.44%,同时亚临界流体萃取叶黄素效果明显高于有机溶剂萃取法和超临界CO₂萃取法。本研究可为金盏花中叶黄素的产业化研究提供理论参考。     

基于Cu~(2+)修饰Fe_3O_4磁性微球对尿液中左氧氟沙星吸附性能研究及应用

合成了金属离子固定的Fe_3O_4@SiO_2/IDA-Cu磁性微球,研究Cu~(2+)对人尿液中左氧氟沙星的特异性吸附、富集、探讨金属亲和机制,并建立一种全新的磁固相萃取-高效液相色谱(MSPE-HPLC)的快速检测分析方法。对磁性微球用量、吸附时间、不同洗脱溶剂以及洗脱时间4种主要参数进行了优化,液相色谱条件确定为:Agilent HC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈∶0.1%甲酸水溶液=15∶85为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长264 nm。结果表明,尿液样品中左氧氟沙星在0.5～99.58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8)。方法操作简便、选择性强且能有效地降低尿液样品中基质的干扰,为快速检测尿液中左氧氟沙星提供了一种新方法。     

液-液萃取-气相色谱-ECD法测定水样中的有机氯农药

采用经典的萃取方式——液-液萃取提取水样中的11种有机氯农药,并对旋转蒸发浓缩和氮吹浓缩的温度进行了优化选择实验,最终得到了较高的目标物回收率,为80.1%～96.4%;通过对升温程序的优化,在目标物完全分离的前提下,整个测试过程耗时21.58min,缩短了检测时间,提高了检测效率;采用气相色谱-ECD专用检测器测定有机氯农药,选择性强,灵敏度高,检出限低,当测试样品体积为1L时,检出限在1.00～1.50ng/L,方法的精密度为3.26%～7.53%。为水样中有机氯农药的测定提供了有力的保证。