基于正交试验硫酸钙晶须催化合成醋酸丁酯的研究

硫酸钙晶须是以石膏为原料,在人工控制的条件下生长的硫酸钙纤维状晶体,它有着单晶结构。因其近于完整的晶体结构、均匀的横截面、尺寸细小等优点被广泛使用。本文以硫酸钙晶须作为催化剂,将其应用到酯交换反应中,对其性能进行研究。通过正交实验得到,影响酯交换的主要影响因素为酯醇摩尔比,其次是反应温度和晶须添加量。试验方法的最优条件为:酯醇摩尔比为3,晶须添加量为2%,超声波频率为25 kHz,反应时间为6 h,反应温度为110℃,产率可达70%以上。     

稀土石膏常压酸化法制备硫酸钙晶须的研究

以含稀土的石膏为原料运用常压酸化法合成硫酸钙晶须,探讨了不同工艺条件对生成的硫酸钙晶须形貌的影响,同时还考察了晶型助长剂的种类和晶型助长剂的含量对硫酸钙晶须生长的影响,利用SEM和XRD分别对硫酸钙晶须的表面形貌、物相特征做了表征分析。实验得到制备硫酸钙晶须的最佳的反应条件：稀土石膏质量浓度为0.22 g/mL、反应时间为25 min、盐酸浓度为2.8 mol/L、反应温度为70 ℃、陈化时间为4 h,在此条件下合成的硫酸钙晶须平均长度为61 μm,平均长径比为30.5;通过对比实验选出了CuCl₂作为促进硫酸钙晶须生长的助长剂,在添加5%（质量分数）的CuCl₂的情况下可使硫酸钙晶须长径比从30.5增至41,长度从61 μm增至81 μm。     

二水硫酸钙间接矿化二氧化碳CTAB对碳酸钙晶型的影响

提升产品附加值对改善二氧化碳矿化过程的经济性具有重要意义。在二水硫酸钙与碳酸铵溶液进行间接矿化反应过程中,采用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为晶型调节剂,可以获得球霰石晶型的碳酸钙。系统研究了反应时间、反应温度、CTAB加入量对碳酸钙晶型和形貌的影响,通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和红外光谱（FT-IR）对碳酸钙的晶型、形貌进行了表征。结果表明：反应过程为先形成亚稳定相的球霰石,再向热力学最稳定的方解石相转化;添加CTAB能够明显地增强球霰石的稳定性;较低温度有利于球霰石的形成;在反应温度为30 ℃、二水硫酸钙和碳酸铵加入量均为0.1 mol/L、CTAB加入量为0.54 mmol/L条件下,碳酸钙中球霰石占比高达80%以上;CTAB在球霰石表面上的吸附降低了其表面能,从而抑制了球霰石向方解石的转化。     

以生石膏为原料合成的硫酸钙晶须及其应用研究

以生石膏为原料，采用水热法合成了硫酸钙晶须；对硫酸钙面的表观特性进行了检测；本文还对硫酸钙晶须的应用进行了初步研究。     

硫酸钙晶须表面湿法改性研究

采用几种表面改性剂对硫酸钙晶须表面进行了湿法改性试验,选出了改性效果较好的硬脂酸对硫酸钙晶须进行了单因素条件改性试验,分别考察了改性剂用量、初始料浆浓度、改性温度、改性时间、搅拌速率、烘干温度、烘干时间等因素对硫酸钙晶须表面改性的影响;改性硫酸钙晶须产品采用活化指数、接触角、扫描电子显微镜、X射线衍射和红外光谱分析进行表征。试验结果表明:硬脂酸对硫酸钙晶须的改性效果较好,在最佳工艺条件下,改性产品的活化指数为1.00,接触角为123.6°。建立了硬脂酸与硫酸钙晶须的作用模型。     

硫酸钙晶须增强水泥砂浆性能试验研究

将硫酸钙晶须掺入普通硅酸盐水泥砂浆中,通过测试不同晶须掺量、水灰比下普通硅酸盐水泥的流动度、凝结时间、强度,并通过SEM、XRD微观测试分析掺入晶须对水泥砂浆性能的影响机理。研究结果表明,掺硫酸钙晶须降低了水泥砂浆的流动度,延缓水泥砂浆的凝结时间,当硫酸钙晶须掺量为4%时,水泥砂浆的凝结时间最大。掺硫酸钙晶须可提高水泥胶砂的抗折、抗压强度。水灰比为0.50,硫酸钙晶须掺量为6%时,水泥胶砂28 d抗折、抗压强度相比对照组分别提高了8%、14%。     

PA6/硫酸钙晶须复合材料的非等温结晶动力学研究

采用差示扫描量热(DSC)法研究了PA6/硫酸钙晶须复合材料的非等温结晶行为,通过Jeziorny法分析并计算得到复合材料非等温结晶过程的相关参数。结果表明,硫酸钙晶须的加入改变了PA6复合材料的非等温结晶行为,少量硫酸钙晶须(10%)的加入促进了PA6复合材料的结晶。复合材料的结晶分为初期结晶和二次结晶两个阶段,降温速率越大,结晶温度越低,结晶温度范围和结晶速度均增大。Jeziorny法能较好地描述复合材料的初期非等温结晶过程。     

添加剂辅助水热法制备硫酸钙晶须及生长机理研究

以脱硫石膏为原料,采用水热法再结晶工艺,研究了氯化镁、柠檬酸、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和油酸钠对硫酸钙晶须生长行为的影响。结果表明:在一定温度下,水热再结晶产物晶相均为半水硫酸钙;未加添加剂的脱硫石膏经水热转化可以形成硫酸钙晶须,但产物长径比小,晶须短而粗。氯化镁对晶须的生长无明显促进作用;柠檬酸会抑制晶须的生长;SDBS对晶须的生长有一定的促进作用,但产物形貌不均匀,出现颗粒状硫酸钙;油酸钠对晶须生长有较好的促进作用,可获得形貌均匀、长50~200μm、直径约1μm的高长径比的针状晶须,经煅烧可得到稳定化的无水死烧硫酸钙晶须。在此基础上探讨了油酸钠在水热转化过程中对晶须生长的作用机理。     

黄磷炉渣浸出液制备硫酸钙结晶动力学

采用间歇动态法测定了黄磷炉渣HNO3浸出液中硫酸沉钙的硫酸钙结晶动力学参数。通过结晶生长速率方程和成核速率方程的计算回归,得到了一定搅拌速度下的结晶生长速率和成核速率方程。研究表明:温度为20℃、搅拌速度250 r/min时生长速率常数和成核速率常数分别为1.440×10-4和5.530×1011;温度为20℃、搅拌速度350 r/min时生长速率常数和成核速率常数分别为5.526×10-5和1.085×109;温度为20℃、搅拌速度450 r/min时生长速率常数和成核速率常数分别为2.512×10-5和7.114×1010。说明增加搅拌速度对硝酸浸出液体系中硫酸钙结晶动力学有较明显的影响。