一种植物油中苯并（a）芘含量测定的固相萃取前处理方法

为了建立一种准确性高、成本低的植物油中苯并(a)芘测定的样品前处理方法，基于GB 5009.7—2016以自制氧化铝柱为固相萃取柱，采用单因素试验对称样量、洗脱剂量、洗脱流速、吸附剂存放时间、吸附剂量这5个影响植物油中苯并（a）芘洗脱的因素进行研究，优化前处理条件，并对测定方法进行考察。结果表明：优化的前处理条件为称样量0.100 0 g、洗脱剂量120 mL、吸附剂（氧化铝）量22 g、洗脱流速1滴/2 s、吸附剂存放时间少于12周；方法检出限为0.2 μg/L，样品加标回收率为94.23%～100.00%，RSD为1.20%～7.36%；同一样品测定结果与SGS测定值接近，相对平均偏差为2.36%～3.50%。说明本试验方法测定结果准确，可应用于油脂企业植物油中痕量苯并（a）芘的测定。     

沉积物磷的连续提取法的优化

基于沉积物磷的连续提取法存在沉积物磷回收率低的问题,采用沉积物标准样品(GBW 07333)进行重复提取,从而确定最优的浸提次数.结果表明,二次浸提的总磷(TP)回收率从一次浸提的50.6％～59.4％增加至93.8％～95.1％,二次提取能有效提高沉积物磷的萃取率.并且将最优提取方法应用于向家坝水库采集的实际样品,实验表明仍有较好的提取效果,证明了该方法的可行性和合理性.     

液-液萃取-气相色谱-ECD法测定水样中的有机氯农药

采用经典的萃取方式——液-液萃取提取水样中的11种有机氯农药,并对旋转蒸发浓缩和氮吹浓缩的温度进行了优化选择实验,最终得到了较高的目标物回收率,为80.1%～96.4%;通过对升温程序的优化,在目标物完全分离的前提下,整个测试过程耗时21.58min,缩短了检测时间,提高了检测效率;采用气相色谱-ECD专用检测器测定有机氯农药,选择性强,灵敏度高,检出限低,当测试样品体积为1L时,检出限在1.00～1.50ng/L,方法的精密度为3.26%～7.53%。为水样中有机氯农药的测定提供了有力的保证。     

盐肤木总多酚萃取工艺优化及抗氧化性研究

以总多酚得率为优化目标,对超临界CO_2萃取盐肤木叶中总多酚的工艺进行优化,并考察了总多酚的抗氧化性能。采用单因素实验研究了料液比、萃取温度、萃取压力和萃取时间对总多酚得率的影响规律。在此基础上通过响应面中的Box-Behnken法设计了四因素三水平优化实验。最优的工艺条件为:料液比(1∶2.15) g/mL,萃取温度47.69℃,萃取压力22.87 MPa,萃取时间124.87 min,预测最大的总多酚得率为8.85%。通过3组实验验证盐肤木叶中多酚平均得率为8.8%,与预测值较为接近。此外,盐肤木叶多酚的IC_(50)为57.41μg/mL,表现出较强的抗氧化性能。     

固相萃取-气相色谱法同时测定水中的毒死蜱和六氯苯

建立了一种能够同时快速测定水中六氯苯、毒死蜱的方法,利用控制变量的方法对Autosystem XL气相色谱仪的色谱柱温、检测器温度、汽化室温度条件进行选择,前处理条件比较了萃取小柱、洗脱剂的种类以及用量。试验结果表明,该方法测得的检出限分别为0.01、0.03μg/L,加标回收率为83.15%～109.6%,相对标准偏差为3.36%和7.71%,用此方法对自来水中的六氯苯、毒死蜱进行测定,耗时短,精密度好,检出限低,操作简便。     

稀土萃取乳化原因分析及解决措施

从物料、生产工艺、操作等方面,简要分析了P507-煤油-RECl3体系下,稀土萃取分离工业生产过程中发生乳化的主要原因,并提出了相应的解决措施。     

Et-Ph-BCTABipy的合成及其对Pd2+的萃取性能

合成了N，N′-二乙基-N，N′-二苯基-［2，2′-联吡啶］-6，6′-二硫代酰胺(Et-Ph-BCTABipy)萃取剂，并利用¹³C NMR和¹H NMR对其进行了表征；研究了相接触时间、萃取剂浓度、水相初始酸度和Pd²⁺浓度等因素对Et-Ph-BCTABipy萃取Pd²⁺性能的影响，利用摩尔比法确定了Et-Ph-BCTABipy与Pd²⁺所形成的配合物组成；同时，在Ln(Ⅲ)与Pd²⁺共存体系中研究了Et-Ph-BCTABipy对Pd²⁺的萃取选择性。结果表明：Et-Ph-BCTABipy在HNO₃体系中对Pd²⁺具有较强的萃取性能和较高的萃取选择性；萃取过程中Et-Ph-BCTABipy与Pd²⁺以1∶2的比例结合，其萃取平衡常数K_ex=3.42×10⁶。     

萃取法从盐湖卤水中提取硼

为加强从盐湖卤水中提取硼的研究,以青海西台吉乃尔盐湖卤水为原料,探讨了2-乙基-1,3-己二醇(EHD)/正辛醇(CA)/ExxsoL D80萃取体系对硼的分离效果。从萃取剂体积分数、酸度、萃取时间、相比、反萃取剂浓度、反萃时间等方面加以实验。确定了萃取过程的最佳实验条件:10%EHD-40%CA-50%D80,pH=2,萃取时间t=12 min,相比(O/A)=1,萃取温度为室温,硼的单级萃取率为98. 67%,3级逆流萃取率可达99. 91%。在萃取体系中加入协萃剂,减少了萃取剂EHD的用量,在保证萃取率的同时,可改善萃取剂的乳化问题,对实现以EHD为萃取剂的萃取体系提取硼的研究具有重要意义。     

兼香型年份酒中香味物质的分析

通过单因素试验优化顶空固相微萃取（HS-SPME）条件，并结合气相色谱-质谱（GC-MS）技术研究兼香型年份酒中香味物质成分含量及差异。结果表明，最佳HS-SPME萃取条件为酒样酒精度14%vol，萃取温度40 ℃，萃取时间30 min，解吸时间5 min。GC-MS法共鉴定出67种挥发性风味物质，包括50种酯类，3种醇类，5种酸类，1种芳香族化合物，1种含硫化合物，2种呋喃类，3种酮类和2种醛类。酯类、醇类、酸类和呋喃类总含量随贮藏年份增长呈现上升趋势，醛类和酮类总含量变化规律不明显。经香气活度值（OAV）分析，确定出22种（OAV＞1）成分对白酒香味有贡献，其中有9种（OAV＞10）为重要香气成分，酯类为白酒香气的主要贡献物质。