用气相色谱法分析丙烯酸中控样品中阻聚剂含量

建立了用安捷伦7890A系列气相色谱仪分析丙烯酸中控样品中阻聚剂含量的方法,本方法操作简单,可有效解决吩噻嗪分析定量的难题,整个分析过程仅20 min。本方法使用FID检测器检测,采用内标法进行定量计算。结果表明,该方法准确、适用性强、简便,适用于丙烯酸中控样品中阻聚剂含量分析。     

SBA-15固载磷钨酸催化剂的制备及催化合成叔丁基苯酚

以不同硅烷偶联剂改性的介孔分子筛SBA-15为载体、PW_(12)为催化剂,通过对SBA-15表面共价及非共价修饰制备磷钨酸@介孔分子筛/硅烷偶联剂复合催化剂PW_(12)@SBA-15/YSiX_3(YSiX_3=Apts、Atapts、Papts);并利用FT-IR、XRD、TEM、N_2吸附-脱附对其组成、结构及形貌进行表征。以改性SBA-15分子筛固载磷钨酸催化剂催化合成叔丁基苯酚为研究对象,考察不同硅烷偶联剂、反应温度、苯酚与叔丁醇物质的量比对催化合成叔丁基苯酚的影响,并获得合成叔丁基苯酚的最佳工艺条件,即反应温度145℃、n(苯酚)∶n(叔丁醇)=1∶2.5、重时空速2.2 h~(-1),该最佳反应条件下,PW_(12)@SBA-15/Apts催化剂催化合成叔丁基苯酚的催化活性最高,苯酚转化率为98.3%,2,4-二叔丁基苯酚选择性为57.3%.     

2-(4'-羟基苯氧基)-6-氯苯并恶唑的合成新方法

以2,6-二氯苯并恶唑、对苯二酚为原料,于水-甲苯体系中在PTC的作用下合成2-(4'-羟基苯氧基)-6-氯苯并恶唑,彻底改变了原来的二甲苯单一溶剂反应体系,产品含量大于95%,收率达到83%以上.该方法克服了老工艺收率低,产量小,产品质量差的缺点.     

以氨为碱源的焦炉煤气脱硫工艺

介绍了以煤气中氨为碱源,OMC-对苯二酚为催化剂的湿法脱硫工艺。生产实践表明,该工艺不但脱硫脱氰效率高,而且无废液产生,是一种清洁生产工艺。     

脂肪二胺桥联受阻酚的桥联基与抗氧化性能的关系研究

以系列脂肪二胺为桥联基,3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,合成了系列脂肪二胺桥联受阻酚。采用傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱对合成的系列受阻酚进行了结构表征,研究了脂肪二胺桥联受阻酚的桥联基与其在聚烯烃树脂中抗氧化性能和耐热氧化性能的关系。结果表明,脂肪二胺桥联受阻酚在2种聚烯烃材料中均具有良好的加工性能、耐热氧化性能和抗氧化性能,且随着桥联基碳数的增加,抗氧化性能、耐热氧化性能、加工稳定性和力学性能均增强;合成的抗氧剂1098的性能略优于市售抗氧剂1098的性能;脂肪二胺桥联受阻酚在线形低密度聚乙烯(PE-LLD)中的抗氧化性能优于聚丙烯(PP)。     

混合邻间对甲酚制备化工中间体的工艺研究

以介孔分子筛为催化剂,催化烷基化混合邻间对甲酚制备6-叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚、2-叔丁基对甲酚混合液,并精馏获得三种叔丁基甲酚纯品。考查了催化剂用量、异丁烯用量、反应温度等反应条件对烷基化反应的影响,确定了最佳工艺条件。结果表明,催化剂为三混甲酚用量的2.0%(质量),异丁烯用量与三混甲酚用量之比为1.05∶1(摩尔比),最佳反应温度为95℃的反应条件下,三混甲酚的总转化率达到96.25%以上,反应液中目标产品含量达94.67%,产品选择性可达98.36%。精馏后,6-叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚、2-叔丁基对甲酚三种产品的质量含量分别为99.75%、99.57%、99.54%。整个工艺过程安全环保,成本低,能耗低,收益高。     

高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚

采用高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的含量。色谱条件为ZORBAX -XDB-C8色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为水：甲醇：异丙醇（25＋60＋15）混合液,流量为1.0 mL·min-1,进样量20μL,调节检测波长为270 nm。在该方法下2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的线性范围为0.005~0.5 mg·mL-1（相关系数分别为0.9999, n=5;0.9999, n=5）。加标回收率分别在98.3%~101.8%和98.5%~101.0%之间,相对标准偏差（n=8）分别为1.35%和1.07%。所用的方法准确简便、重复性好,可作为2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚含量测定的有效方法。     

高效液相色谱法测定植物油中叔丁基对苯二酚的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定叔丁基对苯二酚(TBHQ)的含量。叔丁基对苯二酚的浓度在0.1~0.6 mg/mL范围内具有良好的线性关系,平均回收率为99.50%。方法简便、准确、重复性好,可用于植物油脂中叔丁基对苯二酚的含量测定。     

一种紫外线吸收剂的合成新方法

采用新方法合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇在甲苯中微纳米碳酸钾催化下反应,得到苯基丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇)酯,然后在乙醇中与 4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯反应,得到目标产物,总收率为80%。化合物的结构通过1H NMR和13C NMR进行了表征。