直链淀粉晶种对淀粉回生的影响机制

由于淀粉回生影响因素复杂和研究手段局限,基于直链淀粉主导的短期回生阶段和支链淀粉主导的长期回生阶段关联性的回生共性机制未得到系统阐述。基于此,该研究制备短期回生的直链淀粉晶种,采用FTIR、13C CP/MAS NMR等手段,研究其诱导大米淀粉的长期回生过程与规律,揭示短期回生与长期回生关联性。结果表明,所制备的直链淀粉晶种粒度分布在200~450 nm,添加晶种导致淀粉短程有序度由0. 670最高提高至0. 887,双螺旋含量由14. 86%最高提高到了22. 80%。回生淀粉的短程有序度、双螺旋含量显著提高,表明所制备直链淀粉晶种显著促进淀粉长期回生过程,这种晶体协同增长效应,丰富了淀粉回生共性机制。     

普通模式与八极杆碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱法测定大米中痕量硒和铬的比较

目的 建立使用八级杆碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱法测定大米中痕量铬和硒元素含量的方法，比较普通模式和ORS模式对2种元素测定结果的差异。方法 ORS模式采用屏蔽矩技术结合氦气碰撞反应池消除40Ar12C+ 对52Cr、39Ar39Ar+和40Ar38Ar+对78Se的干扰，选用丰度较高的同位素52Cr、78Se测定。普通模式通过在线加入内标校正基体干扰，选择同量异位素干扰较少的同位素53Cr、82Se测定。结果 普通模式铬和硒元素的检出限为0.059μg/L和0.023μg/L，而ORS模式铬和硒的检出限为0.027μg/L和0.012μg/L，铬、硒元素的含量在0 ～ 100μg/L范围内，线性相关系数优于0.9998。结论 普通模式用于大米中含量较高的铬和硒的测定也是可行的，应用ORS模式在痕量样品分析时测定结果更准确可靠，研究结果为同类样品的测定提供了参考     

基于能量色散X射线荧光光谱技术 检测大米中镉的研究

建立了基于能量色散型X射线荧光光谱(Energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry,EDXRF)技术检测大米中镉的方法。将大米进行前处理,对大米粒径、检测时间、压片压力、含水量和大米质量这5个条件参数进行优化,从精密度、重复性、稳定性和加标回收率4个方面进行方法学评价。结果表明,最优条件为:大米粒径140目,检测时间180 s,压片压力40 MPa下压制30 s,含水量<5%,大米质量5.00 g。EDXRF法精密度、重现性、稳定性的相对标准偏差分别为0.11%、0.05%、0.45%,平均加标回收率为114.8%,加标量在0.1~0.5 mg/kg时,相关系数为0.9982。最后对EDXRF法和石墨炉原子吸收光谱法测量结果进行比较,相关系数达到0.9814。说明新建立的EDXRF方法能够满足快速检测的要求。     

大米淀粉三种提取方法的对比研究

为选择大米淀粉的实验室提取方法,本论文研究了石油醚脱脂-碱法提取、碱法提取-正戊醇脱脂、还原剂NaHSO_3提取等方法对籼米、糯米、粳米淀粉理化性质的影响。结果表明,石油醚脱脂-碱法提取和碱法提取-正戊醇脱脂提取的大米淀粉的蛋白质含量均低于0.8%,显著低于还原剂NaHSO_3提取法的2.08%～3.45%(P0.05);相应的淀粉含量前两种方法提取显著高于NaHSO_3法,但直链淀粉在碱法提取-正戊醇脱脂法中含量最高在21.69%～34.99%,脂肪含量均无显著差异。三种提取方法中,碱法提取-正戊醇脱脂提取的大米淀粉的膨润力最高在18.11～46.93 g/g,峰值黏度和最终黏度较低;石油醚脱脂-碱法提取的大米淀粉的崩解值和回生值较高;还原剂NaHSO_3法提取的淀粉的溶解度最低在3.6%～12.25%,峰值黏度和低谷黏度较高,崩解值和回生值较低。综合考虑淀粉提取纯度与所耗时间的影响,石油醚脱脂-碱法提取大米淀粉是实验室最适用的方法。     

中性条件下大米蛋白的酶法增溶工艺研究

为改善大米蛋白(RP)溶解性,对中性条件下RP酶法增溶工艺进行研究。在对中性蛋白酶、碱性蛋白酶、酸性蛋白酶、菠萝蛋白酶和木瓜蛋白酶5种酶单因素实验基础上,研究RP的复合酶解。结果表明:单酶水解以中性蛋白酶效果最好,在底物质量分数20%、酶用量1%、酶解温度50℃、酶解时间4 h条件下,所得速溶大米蛋白(IRP)溶解度为79. 01%,水解度为6. 79%。复合酶解以中性蛋白酶和木瓜蛋白酶复配效果最好。综合考虑溶解度、水解度和功能性质等要求,RP适宜的酶解条件为:底物质量分数20%,中性蛋白酶和木瓜蛋白酶复合酶解,酶用量各0. 5%,酶解温度50℃,酶解时间4 h。复合酶解所得IRP具有较好的溶解度(63. 58%)、乳化活性(27. 60 m~2/g)和乳化稳定性(29. 61 min),在pH 5～8范围内具有良好的溶解性(溶解度54. 39%～68. 34%)。此外,IRP中游离氨基酸和肽含量显著增加,其营养价值明显改善,更易于消化吸收。研究表明,复合酶解是RP增溶改性的有效途径,所得IRP的溶解性、乳化性均有明显改善。     

水热糖基化大米蛋白质的结构以及溶解性研究

以大米蛋白质(RP)与木糖为原料,采用水热糖基化的方法,研究在不同反应时间、pH、木糖与RP质量比条件下,糖基化产物接枝度与溶解度的关系,并对反应条件为:温度120℃,时间为20 min,pH为8,木糖与RP质量比为7:1的RP-木糖糖基化产物的溶解性与结构变化之间的关系进行探讨。得出RP-木糖糖基化产物溶解度由11.35%增加到27.62%,接枝度达到46.5%。氨基酸组成、电泳、荧光光谱、紫外光谱、红外光谱结果表明:RP的谷蛋白聚肽、球蛋白亚基和谷蛋白碱性亚基中精氨酸、赖氨酸可能与木糖发生共价结合生成了可溶性聚集体;二级结构中α-螺旋、β-折叠减少,无规则卷曲增加。因此,水热糖基化反应使RP的溶解性质得到改善。     

气相色谱法快速测定大米中甲基嘧啶磷残留量

建立了用气相色谱法对大米中甲基嘧啶磷含量进行测定的方法,试验采用FPD检测器,外标法,自动进样,在建立的气相色谱条件下进行了方法验证,结果表明:甲基嘧啶磷检出限1μg/kg(进样量为1μL,S/N=3),标准曲线的线性范围分别为:0.1～1μg/mL(r=0.99937),样品加标回收率分为:86.7%～93.5%%,相对标准偏差RSD(n=10)3.26%。该方法回收率高、重现性好,是一种准确稳定操作快速简单的检测方法。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评估

目的评估液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry, LC-ICPMS)测定大米中无机砷的不确定度。方法采用LC-ICPMS测定大米中As~Ⅲ和As~Ⅴ含量,建立数学模型,并从测量重复性、样品称量、提取液移取体积、标准溶液配制、标准曲线拟合等方面进行测量不确定度的计算。结果大米样品中As~Ⅲ、As~Ⅴ、i-As的含量分别为0.180、0.014、0.194 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.003、0.002、0.028 mg/kg, k=2。结论测量过程中的不确定度主要来源于测量的重复性、标准溶液的配制和曲线拟合,需要在测量过程中加以注意。