食品中对羟基苯甲酸酯类测定方法优化

建立并优化了前处理方式，弱极性毛细管柱分离，原子氢火焰检测器，外标法定量测定食品中对羟基苯甲酸酯类，实验结果表明，该方法线性、检出限、精密度、回收率良好，相关系数R²在0.9993～0.9998范围，平均加标回收率在95.4%～99.8%范围，RSD小于2%，检出限在0.45～0.56mg·kg^-1范围。     

邻碘酰苯甲酸氧化乙偶姻合成丁二酮

以邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,对乙偶姻氧化合成丁二酮的反应进行研究。考察了影响反应的因素,得出了其优化反应条件为:邻碘酰苯甲酸与乙偶姻的物质的量比为1.2∶1,用叔丁醇作溶剂,反应温度为70℃,反应时间40 min,产率达95%。氧化剂和溶剂均可以回收利用。     

玉米粉中苯甲酸的太赫兹光谱定量检测研究

为了检测玉米粉中苯甲酸的含量，控制苯甲酸在玉米粉中使用量，提高食品安全等级，采用太赫兹光谱技术对玉米粉中苯甲酸含量进行定量研究，获得了玉米粉中不同质量分数的苯甲酸在0.5THz~3THz的光谱数据。采用偏最小二乘、最小二乘支持向量机和多元线性回归构建光谱模型，未参与建模的样品用来进行模型评估, 并利用预测集相关系数R_p和预测集均方根误差e_RMSEP对模型进行了评价。结果表明, 最小二乘支持向量机模型评价能力最强，预测集相关系数R_p=0.9958，预测集均方根误差e_RMSEP=0.0057。说明太赫兹技术结合化学计量学方法可以用于定量检测玉米粉中苯甲酸的含量。     

热容量标定中需关注的一个问题

提出自动热量仪热容量标定中不同质量燃烧皿对热容量的影响，并对此进行了分析。     

苯甲酸-邻啡罗啉铕(镝)钡配合物的合成及其表征

采用共沉淀法合成稀土(Eu,Dy)-苯甲酸钡二元配合物及稀土(Eu,Dy)-苯甲酸钡盐-邻啡罗啉三元配合物,元素分析和TG-DTA曲线确定了系列配合物的组成分别为DyL3,EuBaL5.6H2O,DyBaL5.6H2O和EuBaL5.Phen.2H2O。采用KBr压片法测定了配合物的红外光谱,结果表明苯甲酸中的氧原子和Phen的氮原子参与了配位。波长295nm紫外光激发荧光光谱分析表明,配合物中的配体可将吸收的能量传递给稀土离子,使其发出特征荧光,第二配体的引入,有利于配体对能量的吸收和传递,增强了荧光强度。     

超高效合相色谱-串联质谱法测定口含烟中对羟基苯甲酸酯

建立了QuEChERS-超高效合相色谱-串联质谱法（UPC²-MS/MS）测定口含烟中对羟基苯甲酸酯类防腐剂。采用乙腈提取,基质分散固相萃取净化,UPC^{2 TM} HSS C18 SB色谱柱（3.0 mm×100 mm×1.8 μm）分离,内标法定量。优化后的对羟基苯甲酸酯的合相色谱分离条件为：主要流动相为CO₂,改性剂为甲醇-异丙醇混合溶液（V/V,1∶1）,系统流速1.5 mL/min,离子化辅助溶剂（补偿溶剂）为0.1%甲酸-甲醇溶液,动态备压1.03×10⁷ Pa,柱温55 ℃,可在3 min内完成单个样品分析。4种成分的线性范围均为0.5~5.0 mg/kg;在低、中、高加标水平下,方法的平均回收率为94.6%~105.6%,相对标准偏差小于5%。实际样品测定结果表明,单个成分的含量和多种成分的总含量均小于10 mg/kg,低于GB 2760-2014对于此类防腐剂在食品中添加限量的要求。该方法环境友好、高效、准确,适用于口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定。     

硝基苯甲酸同分异构体分析及其在废水预处理中的应用

间硝基苯甲酸生产及精制过程中会产生大量高浓度硝基苯甲酸同分异构体废水. 为了选择和优化废水预处理的工艺条件,需要分离和检测样品中的各种硝基苯甲酸. 本研究建立一种采用高效液相色谱分离检测硝基苯甲酸同分异构体的方法,使用XDB-C18色谱柱,以甲醇-乙酸溶液(pH=3.0)(体积比为35:65)为流动相,紫外检测波长为267 nm,考察了流动相组成、体积比、pH值及流速等对硝基苯甲酸同分异构体分离度的影响. 结果表明:邻、间、对硝基苯甲酸分别在12.14～194.0 mg/L、13.78～220.4 mg/L、6.450～103.2 mg/L范围内线性关系良好,相关性系数R²均大于0.999 5,相对标准偏差均小于1.04%. 利用该方法能够为间硝基苯甲酸精制废水预处理过程提供分析.