HPLC-Q-TOF MS法研究3种银杏双黄酮成分的质谱裂解途径

本研究采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)在负离子模式下分析3种银杏双黄酮(7-去甲基银杏双黄酮、金松双黄酮、异银杏双黄酮)的质谱裂解途径。结果表明,3种化合物具有相似的裂解途径,均易丢失CH 3OH和CO 2,且该类成分在Ⅰ—C环和Ⅱ—C环发生多种Retro-Diels-Alder(RDA)裂解,可进一步失去取代基,得到相应的特征碎片离子。该结论可为银杏双黄酮类的结构鉴定提供依据。     

银杏双黄酮高效液相色谱定量分析方法研究

建立HPLC法同时测定银杏植物中阿曼托黄素、白果素、银杏黄素异构体、金松双黄酮含量。银杏叶、外种皮、白果提取液的分析采用Elite Hypersil ODS2(4.0 mm×200 mm,5μm),以甲醇-有机酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,检测波长330 nm,柱温35℃。4种成分在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9993),平均加样回收率98.3%~101.0%,RSD为1.74%~2.23%。银杏叶和外种皮中均含有4种单组分双黄酮,其中白果中双黄酮总量最低,银杏叶中最高。方法准确稳定、重复性好,可用于银杏中双黄酮类成分含量的测定。     

甲醇-水流动相HPLC测定银杏萜内酯方法优化

优化了甲醇-水流动相HPLC测定银杏萜内酯的方法,建立了线性回归方程,并与药典正丙醇-四氢呋喃-水流动相方法进行比较。在此基础上,用两种方法对银杏叶、银杏外种皮、白果以及银杏叶提取物(EGB)样品中的萜内酯含量进行了对照分析。结果表明,甲醇-水梯度洗脱基线噪音小,柱效高,分离时间短。优化的洗脱条件为:甲醇-水为流动相,0～2 min,0～20%甲醇; 2～32 min,20%～60%甲醇,建立的方法在50～2 000 mg/L的浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0. 05～0. 09μg,不同浓度水平的加标回收率为92. 4%～101. 6%,相对标准偏差(RSD)值为2. 7%～5. 1%。两种方法测定银杏萜内酯没有明显差别,其中测定银杏叶中白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B的相对误差分别为0. 86、4. 2、1. 7、3. 9。     

城市绿地手法刍谈（三）

城市绿地,关键在"绿"。林木花草最重要,其中更以林木为主角。城市大型绿地植些什么树?按照树的体量形态,树可以有乔木和灌木两大类,在绿地中这两类都是需要的。但无论是高大的乔木还是低矮的灌木,在种植时有几点还须提出。一是疏与密。在我国的书画理论中,有"疏可跑马,密不通风"之说。也就是说,疏密要得体,最忌不疏不密。疏与密,关键在于空间,因为疏则透,密则挡,这就要看设计的要求了。     

“春景秋色”系列：勿将枯叶当色叶——秋色叶与秋季枯叶的认知误区

“春景秋色”是上海营建地带性特征的季相植物景观的示范建设．在科技发展推动下．秋色叶植物得到了充分的应用。作为优良的秋色叶乡土树种，银杏在上海绿地中的应用更是得到了高度重视。但是．由于移植、养护管理等原因．大量种植的银杏因为秋叶枯黄并未带来规模化秋色景观效果。     

溴量法测定银杏黄酮的研究

银杏黄酮属于多酚类化合物,含有酚羟基,可以和溴分子发生亲电取代反应,据此建立了一种测定银杏黄酮的化学分析方法——溴量法。在实验条件下,研究表明,1分子银杏黄酮可以与5分子溴反应;在一定范围内,盐酸用量、反应时间和溴试剂用量对银杏黄酮与溴的反应系数影响不显著。在对银杏叶提取液浓度1.674 g/L的10次测定的标准偏差为6.48×10-5,加标回收率为98.8%。由此可见,溴量法测定银杏黄酮准确、可靠,可以用于植物提取液中黄酮的分析测定。     

正交实验优化酶解预处理提取银杏叶黄酮和内酯的工艺

采用酶法预处理银杏叶,考察酶用量、酶解时间、酶解温度、pH值对银杏叶总黄酮和总内酯提取率的影响。结果表明,采用复合酶(纤维素酶∶果胶酶=1∶1)、用量为银杏叶的1/300、酶解4.0 h、温度50℃、初始pH为5.0时酶解效果最佳,该工艺条件下,总黄酮提取率为92.38%,总内酯提取率为91.74%。     

HPLC-ELSD法测定银杏内酯B脂微球中溶血磷脂酰胆碱的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定银杏内酯B脂微球中溶血磷脂酰胆碱的含量。方法:采用硅胶色谱柱(Platisil Silica,250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-冰醋酸(500∶10,三乙胺调节pH值至6.0),流速为1.0mL·min~(-1),柱温为40℃,检测器为蒸发光散射检测器。结果:溶血磷脂酰胆碱在38.4～480μg·mL~(-1)时,线性关系良好(r=0.9987),平均回收率(n=9)为102.13%,RSD为3.46%。结论:该方法准确,重现性好,可用于银杏内酯B脂微球中溶血磷脂酰胆碱的含量测定。     

银杏辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备及消化性能评价

以银杏淀粉为原料,对水相法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺进行了研究。在辛烯基琥珀酸酐添加质量分数为3.0%不变的情况下,通过单因素试验考察淀粉乳浓度、反应时间、反应温度、p H等因素对产品取代度和反应效率的影响。在此基础上,通过正交试验优化了制备银杏辛烯基琥珀酸淀粉酯的最佳工艺参数:银杏淀粉质量分数40.0%,反应温度45.0℃,p H 8.0,反应时间4.0 h。在此工艺条件下,银杏辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度可以达到0.019 36,反应效率74.42%。淀粉消化性能试验表明银杏辛烯基琥珀酸淀粉酯对胰淀粉酶水解作用具有良好的抵抗能力,慢消化及抗消化特性显著。     

银杏叶提取物银杏苦内酯片联合特布他林持续性治疗支气管哮喘的临床疗效观察

目的:探讨银杏叶提取物银杏苦内酯片联合特布他林持续性治疗支气管哮喘的临床疗效。方法:选取2013年1月-2014年1月在本院内科收治并经检查确诊的支气管哮喘患者64例,采用随机数字表法分为观察组和对照组各32例。观察组患者采用银杏苦内酯片口服联合特布他林雾化吸入治疗,对照组患者单纯采用特布他林雾化吸入治疗,观察并比较两组患者治疗后的临床疗效、肺功能改善情况及不良反应的发生情况。结果:观察组治疗总有效率为93.75%,明显高于对照组的87.50%,差异有统计学意义(P<0.05);两组治疗后肺功能均有不同程度地改善,差异均有统计学意义(P<0.05),观察组改善更显著(P<0.05);两组均无药物相关严重不良反应发生。结论:银杏苦内酯片口服联合特布他林雾化吸入治疗较单纯特布他林雾化吸入治疗疗效较显著,且安全性好,可作为支气管哮喘临床治疗的一种方案。