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1.
建立了高效液相色谱-高分辨质谱法分析鉴定拉萨大黄化学成分。选用Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm×5 μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下对拉萨大黄提取物进行一级和多级全扫描质谱分析。综合分析化合物的色谱和质谱行为,并结合对照品、文献和数据库等相关数据鉴定化合物。在负离子模式下,鉴定出63种化合物;正离子模式下,鉴定出54种化合物。所检测到的化合物包括22种鞣质类、28种茋类、6种黄酮类、3种苯丙酸类、2种苯丁酮类和2种有机酸类,其中有53种化合物为在该药材中首次发现,且未发现蒽醌类成分。该方法快速、灵敏,不仅提高了拉萨大黄复杂基质中微量化合物的鉴定效率,同时实现了对拉萨大黄提取物中不同类型化合物的分析鉴别,为进一步阐明拉萨大黄的药效物质基础及质控标准提供了科学依据。 相似文献
2.
科学家已经研究获得了大量的蛋白质/多肽潜在生物标志物,这些生物标志物需要经过验证和确证才能进一步转化到临床应用。针对蛋白质/多肽的绝对定量研究在标志物验证和确证过程中起到关键作用。传统的蛋白质定量方法,如酶联免疫吸附试验(ELISA)技术存在蛋白质抗体难以获得、不同抗体批次之间存在差异、基于抗体的检测存在交叉反应等问题。近年来,随着质谱仪器性能的提升,质谱法已经广泛应用于蛋白质大分子以及代谢物小分子定量研究领域,基于质谱法的蛋白质/多肽定量方法也得到发展,其中靶向蛋白质组学技术,如SRM/MRM、PRM和MRM3技术结合标准品可对目标蛋白质/多肽进行精确多重定量。因此,基于靶向质谱法的蛋白质/肽段绝对定量的策略应运而生。根据标准品不同,质谱绝对定量方法包括基于合成肽段、基于合成完整蛋白以及基于标记试剂。本文详细介绍了基于质谱法的蛋白质/多肽绝对定量策略的研究进展,对比各种策略的优势和限制,总结其在生物医学研究领域的应用。同时,还总结了目前蛋白质绝对定量面临的挑战,并根据已有研究报道对提高定量的精确度,促进蛋白质/多肽定量技术向临床转化提出建议,包括对标准品肽段的选择、处理、储存,标准曲线的建立,以及对整个流程严格的质控方法。 相似文献
3.
4.
采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西瓜中残留的膨大剂(即:氯吡脲)。西瓜样品溶于乙酸乙酯进行提取,提取物经固相萃取柱(ENVI-18)富集、净化后,在265 nm处,流动相为甲醇-水(65∶35,V∶V)条件下进行检测。结果表明,质量浓度在2.5~80.0 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)为0.999 9,样品加标回收率为95.0%~107.0%,氯吡脲的最低检测限为0.001 mg/kg,用三维光谱-色谱图进行比对,相似度高。该方法快速、灵敏、准确,专属性和特征性高,可用于西瓜中氯吡脲残留的测定。 相似文献
5.
本文建立了一种液液小体积萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯的方法.实验结果表明,2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯在10.0~ 160μg·L-1浓度范围内线性关系良好,加标回收均在92.8%~ 103.5%之间,精密度测试结果范围在1.43%~4.05%之间,符合分析测试的要求.本方法操作简便快速、有机试剂用量少、样品测定结果精密度和准确度较高,适用于地表水中2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯的测定. 相似文献
6.
介绍了气相色谱法检测循环水中N-甲基二乙醇胺(MDEA)的方法,用于定位泄漏的MDEA换热器。确定了气相色谱法检测水中MDEA的检测条件,单个样品检测时间约6 min,相对标准偏差(RSD)值小于2.5%,加标回收率92%~120%,方法准确可靠。与传统的COD法相比,气相色谱法节省了定位泄漏换热器的时间,降低了泄漏的MDEA对循环水的污染程度,具有较好的参考借鉴价值。 相似文献
7.
目的 了解我国市售饮料中游离糖及其单体的含量,为游离糖摄入及其风险评估提供基础数据,为制定完善相关政策提供科学依据。方法 根据我国饮料行业产销量并结合地理分布,2015年采集9类饮料样品共计708份;根据美国分析化学家协会(AOAC)2000.17方法,以高效离子色谱-脉冲安培检测法测定其中的单糖和二糖(葡萄糖、果糖、蔗糖、半乳糖)含量。结果 708份饮料样品中游离糖含量均值为8.4 g/100 g,其中固体饮料中游离糖含量达41.2 g/100 g,除固体饮料外,果蔬汁类饮料(10.6 g/100 g)、碳酸饮料(9.2 g/100 g)游离糖平均含量较高。葡萄糖含量最高的三类饮料分别为果蔬汁类饮料、碳酸饮料和风味饮料;果糖含量最高的三类饮料分别为碳酸饮料、果蔬汁类饮料和风味饮料;固体饮料、咖啡饮料、蛋白饮料、植物饮料蔗糖含量高于其他种类饮料。36.3%(257/708)的饮料中游离糖含量>10 g/100 g。果蔬汁类饮料(61.8%,89/144)、碳酸饮料(52.8%,84/159)和风味饮料(41.7%,5/12)中游离糖含量>10 g/100 g的比例位居前三位。结论 2015年我国市售饮料中游离糖含量普遍较高,其中果蔬汁饮料、碳酸饮料中游离糖含量高于其他饮料。 相似文献
8.
基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Triple-TOF MS/MS)法对巴氏杀菌乳中的磷脂成分进行分析鉴定。采用色谱柱ACQUITY UPLC? BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以流动相A水-甲醇-乙腈(1∶1∶1,V/V)和流动相B异丙醇-乙腈(1∶1,V/V)进行梯度洗脱,在电喷雾电离正模式下采集数据。依据高分辨质谱提供的保留时间、准分子离子、二级碎片等脂质分析数据,并结合标准品碎裂方式等信息,共鉴定出磷脂分子68 种。其中,磷脂酰胆碱22 种,占比7.98%;磷脂酰乙醇胺17 种,占比56.60%;磷脂酰丝氨酸10 种,占比1.70%;磷脂酰肌醇7 种,占比1.33%;鞘磷脂12 种,占比32.39%。本研究采用灵敏度高、精密度及稳定性良好的UPLC-Triple-TOF MS/MS方法实现了对牛乳中磷脂的全面定性与定量分析。此方法检测出的牛乳磷脂信息完整、磷脂种类多于其他检测技术,可为牛乳的磷脂研究提供数据基础。 相似文献
9.
研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食糖中18种邻苯二甲酸酯的方法。食糖样品经甲醇超声提取,浓缩后正己烷复溶,采用气相色谱-串联质谱进行测定,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,18种邻苯二甲酸酯在0.01~0.2 mg/L范围内线性良好(r2>0.997),检出限为0.0003~0.0029 mg/kg。分别在样品中添加0.02、0.05、0.1 mg/kg的18种邻苯二甲酸酯标准溶液,回收率为82.4%~104.3%,相对标准偏差为1.3%~5.6%(n=6)。此方法可快速、准确测定食糖中18种邻苯二甲酸酯。 相似文献
10.
建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定不同种类陈年老茶中16 种真菌毒素的方法。样品经甲酸-乙腈(10∶90,V/V)溶液提取,提取液加入QuEChERS盐包振摇离心,过OASIS PRIME HLB小柱和dSPE净化管处理,以ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子的多反应离子监测模式,茶叶基质匹配标准溶液。结果显示:16 种真菌毒素在各自浓度范围内呈良好线性关系(R>0.999);在茶叶基质中3 个不同添加水平下的加标回收率在63.4%~109.7%之间,相对标准偏差为1.7%~11.3%,方法检出限为0.03~7.00 μg/kg。选取了121 份陈年老茶样品进行检测,1 份乌龙茶样品检出黄曲霉毒素B1,含量为34.0 μg/kg,1 份红茶样品检出赭曲霉毒素A,含量为1.6 μg/kg。本方法稳定、准确、灵敏、快速,能够满足各种茶叶样品中多毒素残留分析的需求。 相似文献