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1.
该实验建立了基于分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)对啤酒中的茚嗪氟草胺及其3种代谢物残留量的测定方法。样品经乙腈提取后进行盐析分层,离心后乙腈层用C18固相萃取剂净化后,于电喷雾离子源正离子(ESI+)模式下采集碎片信息。结果表明,茚嗪氟草胺及其3种代谢物的基质曲线在1.0~50.0 μg/L的质量浓度内呈良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,平均加标回收率为85.4%~98.1%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为2.29%~4.55%。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg。该方法快速高效,回收率、灵敏度高,重复性好,可有效测定啤酒中茚嗪氟草胺及其代谢物的残留量。  相似文献   
2.
由于色谱分离需要耗费大量的时间,导致传统LC-MS研究中药成分的分析通量较低,而多级质谱全扫描(MS/MSALL)采用了气态分段技术(GPF),可以在直接注射(DI)模式下,采集每个表观质量数MS1信号的MS2图谱,实现MS1-MS2数据列表的高通量构建。为快速表征枸杞子化学成分组,本研究采用DI-MS/MSALL全面采集枸杞子提取物中各化学成分的多级质谱数据,根据高分辨MS1和MS2碎片离子信息推导质谱裂解途径,结合数据库检索以及相关文献,从枸杞子中初步鉴定了38个化学成分,包括1个氨基酸类、19个有机酸类、2个糖脂类、6个苯丙素类、1个黄酮类、6个生物碱类以及3个酰胺类化合物。DI-MS/MSALL可作为中药等复杂体系快速全面定性分析的有力工具。  相似文献   
3.
建立高效液相色谱法测定化妆品中依克多因的分析方法,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以甲醇和p H为3.0的40 mmol/L磷酸二氢钠-10 mmol/L 1-庚烷磺酸钠缓冲溶液梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长210 nm。采用外标法定量测定化妆品中的依克多因含量。结果表明,依克多因在5~800 mg/L的质量浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数为0.999 8,方法的检出限和定量限分别为0.3和1.0 mg/L。该方法具有分离效率高、分析时间短、节省溶剂等优点,解决了依克多因在C18色谱柱上保留弱的问题。  相似文献   
4.
目的建立一种同时检测10种有机酸的高效液相色谱检测方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-Aq液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),优化分析条件:流动相KH2PO4溶液浓度、甲醇含量和柱温,同时检测草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和戊二酸的含量。结果流动相为40 mmol/L KH2PO4溶液(磷酸调pH 2.7)-甲醇(95:5),流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长210 nm,10 min内10种有机酸达到完全分离,标准曲线的相关系数均大于0.999,方法精密度(n=6)的RSD为0.82%~2.6%,平均加标回收率(n=6)均在94%以上。结论该方法操作简便,省时快捷,灵敏度高,重复性好,可用于食品或药品中有机酸含量的检测。  相似文献   
5.
建立了高效液相色谱法测定N-甲基-对硝基苯胺含量不确定度评定的数学模型,全面考虑样品在测量过程中的不确定度来源。结果表明,称样量较小时,样品、标样在称量过程中引入的不确定度较大;稀释定容过程中,使用量程较大的移液管和容量较大的容量瓶会降低稀释定容过程中引入的不确定度;提高分析工作者的业务技能也可以降低样品测定的不确定度。当取样量为0.0141g时,测定样品中含有MNA的质量为(7.0±0.5)mg, k=2。  相似文献   
6.
作为药食两用的绿色蔬菜,阳荷花苞因其特殊的鲜食风味及 丰富的营养价值而逐渐被人们所认知。其中,阳荷鲜食口感有关的营养 成分主要包括化学组分糖类、有机酸类、氨基酸和脂肪酸类,但目前对 其组成尚无相关系统研究。以阳荷为材料,利用UPLC-ESI-QTRAP-MS/MS 法分析阳荷糖类、有机酸、氨基酸和脂肪酸组成及相对含量。结果表明 :鉴定了4类共计105个化学成分,其中16个定性糖类中含量最高的是单糖 类即D-葡萄糖、D-果糖等,其次为其他糖类和双糖类;39个有机酸组分中 三羧酸循环过程所涉及的有机酸即异琥珀酸、琥珀酸等相对含量最高, 其次为其他有机酸如壬二酸等;25个氨基酸中9个必需氨基酸(含组氨酸) 相对含量较16个非必需氨基酸高;25个脂肪酸中22个脂肪酸为非饱和脂 肪酸(含必需脂肪酸亚油酸和α-亚麻酸),其相对含量高于饱和脂肪酸。 该研究首次系统阐明阳荷中主要化合物糖类为单糖类、有机酸为三羧酸 循环相关有机酸、氨基酸为人体必需氨基酸、脂肪酸为非饱和脂肪酸, 这为其营养价值开发利用提供了相应的参考。  相似文献   
7.
文章建立了一种液相色谱-串联质谱(Liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)高通量检测酸乳中多种塑料添加剂迁移量的方法。以乙酸乙酯为提取溶剂,超声提取两次,每次10 min,离心分离取上清液,氮吹至近干后用甲醇复溶,过有机滤膜后进LC-MS/MS检测;使用Eclipse plus C;RRHD色谱柱,5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,串联质谱以电喷雾离子源正、负离子模式下电离,多反应监测模式下定性和定量分析33种目标物;经过方法学验证,33种目标物的工作曲线线性范围内相关性良好(R;>0.99),加标回收率在94.90%~103.57%,精密度(RSD%)在1.57%~7.43%。应用该方法对10种酸乳样品进行了检测分析,有5种塑料添加剂检出,分别是3种塑化剂和2种抗氧化剂。所以新建的检测方法适合酸乳中多种塑料添加剂的高通量检测,而且灵敏度高、检测结果准确、稳定,前处理过程简单、高效,易操作。  相似文献   
8.
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法用于检测小麦中19种真菌毒素。方法 样品经乙腈?水?乙酸(70:29:1, V:V:V)振荡提取并低温高速离心后,直接用水稀释提取液并再次低温高速离心,上清液过膜后经C18柱分离,最后用三重四极杆质谱在多反应监测模式下外标法定量测定。结果 在最佳分析条件下,各真菌毒素靶标均获得良好线性范围,相关系数(r)均>0.999;检出限和定量限分别为0.001~5 μg/kg和0.003~15 μg/kg;在3个不同浓度下的加标回收率位于77.08%~119.77%之间,相对标准偏差为0.59%~9.99% (n=6)。结论 该方法具有操作简单、稳定可靠、检测通量高、检测成本低的优点,有望用于大批量小麦产品中真菌毒素质量安全风险评估筛查及验证分析,为政府部门粮食质量安全监管提供技术支撑。  相似文献   
9.
Within the reactive oxygen species (ROS) generated by cellular metabolisms, hydroxyl radicals (HO) play an important role, being the most aggressive towards biomolecules. The reactions of HO with methionine residues (Met) in peptides and proteins have been intensively studied, but some fundamental aspects remain unsolved. In the present study we examined the biomimetic model made of Ac-Met-OMe, as the simplest model peptide backbone, and of HO generated by ionizing radiation in aqueous solutions under anoxic conditions. We performed the identification and quantification of transient species by pulse radiolysis and of final products by LC-MS and high-resolution MS/MS after γ-radiolysis. By parallel photochemical experiments, using 3-carboxybenzophenone (CB) triplet with the model peptide, we compared the outcomes in terms of short-lived intermediates and stable product identification. The result is a detailed mechanistic scheme of Met oxidation by HO, and by CB triplets allowed for assigning transient species to the pathways of products formation.  相似文献   
10.
钱振华  花镇东 《质谱学报》2021,42(3):197-206
采用气相色谱-质谱(GC-MS)法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)法分析2015~2019年国内检测发现的11种色胺类新精神活性物质。GC-MS在电子轰击源(EI)模式下采集数据,UPLC-QTOF MS在电喷雾正离子(ESI+)-碰撞诱导解离(CID)模式下采集数据。通过对目标物质谱裂解产生的特征性离子进行分析,推测了色胺类新精神活性物质可能的碎裂途径,建立了一种快速、便捷筛查和识别色胺类新精神活性物质的方法。  相似文献   
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