乙酰甲胺磷催化新工艺

本文提供一种用新型高效催化剂催化甲胺磷与酰化剂醋酐合成乙酰甲胺磷的新工艺。经过实验对反应工艺条件进行筛选,得出便于生产,操作简单的工艺路线,使乙酰甲胺磷的收率以甲胺磷计可以超过100％。并探讨新工艺中, 异构化催化剂的用量、酰化剂醋酐的配比对乙酰甲胺磷的收率的影响。     

快速测定米饭中的甲胺磷

用无水硫酸钠吸干米饭中水份,再用乙酸乙酯提取样品中甲胺磷农药,提取液直接上气相色谱仪测定。可达到快速分析,测定结果良好。     

国内甲胺磷生产技术进展

甲胺磷是一种广谱性有机磷杀虫剂，它是我国生产吨位最大的农药品种。本文从合成工艺路线、生产技术现状、现存技术问题及工艺改进等方面介绍了我国甲胺磷生产的技术进展。建议应有效地控制产量增加，着重收率和含量的提高。     

甲胺磷衍生物的合成及人工抗原的制备

O，S-二甲基硫代磷酰氯与B-丙氨酸反应，得到一种甲胺磷的结构衍生物，经薄层层析和^1HNMR鉴定，推测预期产物生成。分别采用活泼酯法和混合酸酐法将产物与BSA、OVA偶联制备了人工抗原MZB和MGO，通过紫外光谱鉴定证明偶联成功。用TNBS比色法测定了MZB、MGO与载体蛋白的克分子结合比，分别为16：1和9：1。以MZB为免疫原免疫Balb／c小鼠，以MGO为包被抗原对小鼠血清进行间接竞争ELISA分析表明，小鼠经免疫后产生了针对甲胺磷的特异性抗体，抗血清效价为51：200，从而进一步证明抗原合成成功。本方法简便易行，为研究建立甲胺磷的免疫分析方法奠定了基础。     

茶叶中甲胺磷农药快速测定研究

利用有机磷农药能抑制植物酯酶酶促反应的机理，建立了快速测定茶叶中甲胺磷农药残留的方法。用70％饱和硫酸铵对面粉中植物酯酶进行纯化，在45℃、pH4．5～5．5时制备的酶催化反应活性最大，酶催化反应动力学显示10min内反应呈线性关系。测定甲胺磷农药残留反应体系最大吸收峰是在480nm之间，最适乙酸-β-萘酯用量为1．0ml：在甲胺磷浓度在0．1～1．0mg／kg之间时，反应体系的吸光值与甲胺磷浓度呈线性相关：在茶叶汁提取液回收率为84％。     

采用分子印迹检测生姜中甲胺磷的残留量

目的建立生姜中甲胺磷残留检测的分子印迹法。方法采用分子印迹-固相萃取的方法对生姜中甲胺磷进行分离富集,并结合液相色谱的方法进行定量。采用沉淀聚合方法合成甲胺磷印迹聚合物,以甲胺磷为模版、α-甲基丙烯酸为单体、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,摩尔比为1:8:40。结果静态吸附实验数据显示,吸附在10 min达到平衡,印迹聚合物对甲胺磷的吸附率高于80%,印迹因子是2.105,印迹聚合物的最大表观吸附量为3.24μmol/g。生姜汁加标实验的平均添加回收率高于86.4%,相对标准偏差低于4.5%(n=6)。结论该方法可用于生姜中甲胺磷的检测。     

活性炭对浓缩苹果汁中甲胺磷残留农药吸附性能的研究

本实验采用超声波提取、气相色谱检测的方法,研究了活性炭对浓缩苹果汁中甲胺磷残留农药吸附的工艺参数,结果表明:活性炭添加量15%,吸附时间1min,硅藻土的添加量为6．3%时,对浓缩苹果汁中甲胺磷残留农药吸附效果最佳。     

次氯酸钙对蔬菜上甲胺磷农药残留降解的研究

以未污染的新鲜油菜叶为原料,采用正交实验的方法,对次氯酸钙降解甲胺磷农药的适宜条件及其对油菜品质的影响进行了研究。实验结果表明,次氯酸钙对蔬菜上的残留甲胺磷农药有较强的降解作用,其适宜作用条件为:次氯酸钙浓度为300mg/L,作用时间为20min,pH=4,在此条件下酶抑制率达到28.27%;或次氯酸钙浓度为300mg/L,作用时间为10min,pH=4,酶抑制率<33.64%。     

用于酶热传感器的酶标甲胺磷农药的制备

采用碳二亚胺(EDC)法进行酶标甲胺磷的制备研究。考察甲胺磷和丁二酸酐比例、反应时间对甲胺磷衍生物合成的影响,最终确定二者的最适物质的量比为1:1.5,最适反应时间为15h;甲胺磷衍生物与葡萄糖氧化酶比例对酶标甲胺磷偶联率及酶活的影响实验结果显示,随着甲胺磷衍生物与葡萄糖氧化酶二者比例的增加,酶标农药的偶联率增加,但同时也造成了酶活的降低。考虑到酶标农药还应具备足够的酯酶抑制活性,甲胺磷衍生物与葡萄糖氧化酶二者物质的量比为10:1时制得的酶标农药为最优。     

甲胺磷离子选择性电极的研制及其在农药残留检测中的应用

以四苯硼钠与甲胺磷在盐酸介质中生成的离子缔合物为电活性物质,首次研制出一种甲胺磷PVC涂层玻璃电极.并对该电极的响应机理及性能进行了研究.实验表明,该电极的Nernst响应范围为1×10～1×10-4(V/V),斜率为50.28 mV/pC.该电极响应迅速,重现性好,用于甲胺磷农药的测定,方法快速、准确,结果令人满意.