六氟磷酸盐对碳酸二甲酯-甲醇相平衡的影响

为验证1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM][PF_6])和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM][PF_6])作为分离碳酸二甲酯+甲醇共沸体系萃取剂的可行性,在101.3 kPa下,用改进的Othmer釜测定了(甲醇+碳酸二甲酯+[BMIM][PF_6])和(甲醇+碳酸二甲酯+[OMIM][PF_6])的汽液平衡数据。用NRTL模型对汽液平衡实验数据进行了关联。实验结果表明:六氟磷酸阴离子液体的加入,使甲醇对碳酸二甲酯的相对挥发度增加,甲醇+碳酸二甲酯体系共沸点消失。在较高的甲醇摩尔分数下,[OMIM][PF_6]对甲醇的盐析作用略强于[BMIM][PF_6]。NRTL模型关联得出二元交互作用参数,可用于[BMIM][PF_6]和[OMIM][PF_6]分离碳酸二甲酯-甲醇物系的设计计算。     

碳酸二甲酯液相音速测量与理论估算

生物燃料作为化石燃料的替代物越来越受到人们的重视，脂肪酸甲酯(FAEEs)是生物燃料中的重要组成成分。本文利用布里渊散射法，分别沿0.1、1、3、5、7和10 MPa六条等压线，在293.15 ~ 373.15 K的温度范围内，测量了碳酸二甲酯的液相音速。为方便工程应用，根据实验数据给出了碳酸二甲酯音速与温度和压力的关联式。在本文的p – T热力学区域内，实验值与关联计算值之间的平均绝对误差为0.20%。最后，结合碳酸二甲酯音速实验值和密度文献值，给出了碳酸根 (-CO3)、甲氧基(CH3O-)基团的Wada常数基团贡献值，分别为0.72769±103和0.66851±103。     

纳米CeO_2催化CO_2与甲醇反应合成碳酸二甲酯的研究

本文介绍了金属催化剂纳米CeO2的制备方法,通过对催化剂结构、性质的表征和催化活性的比较,确定出高效的催化剂,并优化了气固相CO2与甲醇直接合成DMC的反应条件。借此,实验得到以下结果:通过对5种方法制备的纳米CeO2催化剂的比较,发现溶胶凝胶法制备的纳米CeO2催化活性最好,甲醇的转化率可达0.215%,DMC选择性为100%。考察了CO2和甲醇合成DMC的较合适的工艺条件是:反应温度433K,反应压力1.0MPa,催化剂用量0.5g,CO2和甲醇摩尔比2.0,甲醇的转化率可达0.215%,DMC选择性为100%。     

丹皮酚合成工艺的改进

优化丹皮酚的合成方法,以间苯二酚为原料,通过酰基化,聚乙二醇4000为相转移催化剂与碳酸二甲酯甲基化得到的丹皮酚,收率由文献的68.3%提高到85.3%。该合成工艺反应条件温和操作简单、原料廉价易得,且用无毒的碳酸二甲酯代替剧毒的硫酸二甲酯,适合工业化生产。     

碳酸二甲酯型水基涂鸦清洗剂的制备

低俗的城市涂鸦严重影响市容,为了清除涂鸦,文章开展了环保型涂鸦清洗剂的研究。从多种溶剂中筛选得到了碳酸二甲酯型清洗剂,当碳酸二甲酯∶乙醇∶水为45∶20∶35时,所得清洗剂对涂鸦漆膜的清除率能达到90%。     

N-甲基氨基甲酸甲酯的合成

以1,3-二甲基脲(DMU)和碳酸二甲酯(DMC)为原料,采用不同酸碱催化剂在反应釜中合成N-甲基氨基甲酸甲酯(MMC)。结果表明,在相同的实验条件下二丁基氧化锡(DBTO)具有较高的催化活性。通过FTIR,1HNMR和13CNMR的分析,确认了目标产物MMC的结构。进一步研究表明,在DBTO为0.603 mmol,DMU为15.34 mmol,DMC为169.2 mmol,以反应物DMC为溶剂,反应温度423 K,反应时间为4 h的最佳条件下,MMC的收率可达99.96%。     

微波辅助合成甲氧羰基-β-环糊精碳酸酯

以绿色试剂碳酸二甲酯、β-环糊精为原料,无水碳酸钾为催化剂,探索了在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,采用微波辐射技术一步合成甲氧羰基-β-环糊精碳酸酯的新工艺。采用红外光谱、核磁共振技术对产品结构进行了表征,红外谱图在1 751 cm-1处有典型的C O峰,13C-NMR核磁谱证明有碳酸酯C O及CH3O—,由此推测其结构为β-CD-OCOOCH3。应用电喷雾质谱测定了产品平均取代度为2.423,并结合高效液相色谱法测定了原料β-环糊精转化率为93.22%。结果表明:该新工艺合成了一种新型化合物β-环糊精碳酸酯,而且与传统合成工艺相比,其具有能耗低,收率高,反应时间短等优点。