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1.
近年来,激光剥蚀技术与单接收或多接收电感耦合等离子体质谱法联用(LA-(MC)-ICP-MS)得到了广泛应用,实现了由激光剥蚀系统对固体岩矿样品微区采样后产生的气溶胶输送至电感耦合等离子体质谱的同位素分析,具有原位、实时、快速的分析优势及高空间分辨率、高灵敏度、多元素及其同位素比值同时测定的优点。本文介绍了本实验室近年来开展和建立的基于LA-(MC)-ICP-MS的一系列矿物微区原位同位素分析方法,主要有含硼矿物(如电气石、白云母)的硼同位素组成、碳酸盐矿物的碳同位素组成、硫化物和硫酸盐矿物的硫同位素组成、含锶矿物(如磷灰石)的锶同位素组成、锆石的铪同位素组成,以及锡石、黑钨矿、独居石、榍石和石榴子石等矿物的U-Pb定年分析方法。 相似文献
2.
煤层气地球化学的研究对象以甲烷为主。为了研究煤岩解吸的煤层气在解吸过程中发生碳同位素分馏作用,测试利用绳索取心煤岩样品在自主研发的煤层气/页岩气密封容器中连续解吸,每250 mL收集一次煤层气样品并进行碳同位素分析。实验结果表明:煤层气解吸前期,δ^13CPDB值基本上呈缓慢增加的趋势;当解吸气量增加到一定体积后,δ^13CPDB值迅速增高;解吸后期,δ^13CPDB值基本上又呈缓慢增加的趋势。在地面恒温解吸条件下,煤层气解吸的δ^13CPDB值随时间增加有逐渐增高的趋势,呈先慢后快再慢的过程。一般在煤层气解吸样品的同位素测试中,取解吸前期的气体进行测试,比实际同位素值稍微偏低。因此,在开展煤层气甲烷碳同位素在平面分布特征、成因和分馏机理等研究时需要适当考虑取样时间点这个因素。 相似文献
3.
本文对元素分析—稳定同位素比值质谱联用仪(EA-IRMS)进行改装,并利用其测定不同形态硫同位素标准物质和样品。结果表明,在色谱柱后加装SO2气体捕集管,可捕集氧化还原产生的SO2气体,并重复调用作为参考气使用,无需外部引入高纯SO2气体,减小了其对仪器管路腐蚀和实验室环境危害;硫酸钡进样量约400 μg时,捕集管中的SO2气体可提供至少20次峰中心聚焦;改装后的EA-IRMS系统测试硫同位素标准物质(IAEA-SO-5、 IAEA-S-2、IAEA-S-3、EMA-P1),当硫元素进样量为20 μg时,δ34S值测试精度达到0.2‰(n=3),4种国际标准物质测量值与真实值相关系数良好(R2=1),表明硫的不同化合物δ34S值可以相互校准,也表明EA-IRMS改装后可以满足硫同位素测试精度的要求。 相似文献
4.
目的 建立谷物中隐蔽型伏马菌素的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法 谷物样品溶剂提取后,一部分稀释后用于原型伏马菌素(FBs)检测,另一部分经碱水解后经强阴离子交换(MAX)柱净化用于水解型伏马菌素(HFBs)检测。0.2%甲酸甲醇-0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱,CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm)分离,四极杆串联质谱仪,在电喷雾正离子化模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)下,同位素稀释法定量。水解型伏马菌素与游离原型伏马菌素之差即为隐蔽型伏马菌素含量。结果 FB1、FB2、FB3、HFB1、HFB2和HFB3在线性范围内相关系数(r)> 0.99;方法定量限为5.0~10 μg/kg。3种谷物基质在低、中、高各水平的回收率在88.01%~114.2% 之间,相对标准偏差为0.72%~11.5 %。结论 该方法准确、灵敏、重现性好,适用于谷物中隐蔽伏马菌素的常规检测。 相似文献
5.
6.
以5?分子筛/氧化铝混合填料的层析柱对烃源岩抽提物进行了分离,成功获取了以藿烷类化合物为主的亚组分,可直接用于单化合物碳同位素分析。通过对典型海、陆相烃源岩中的藿烷碳同位素特征进行对比研究,结果表明准噶尔盆地二叠系芦草沟组湖相页岩中藿烷系列单体化合物的碳同位素值(δ13C)分布在-40.7‰~-62.7‰,且呈现出随着碳数的增加同位素值变轻的特点;而川西北二叠系海相页岩中藿烷化合物δ13C则相对较重,分布在-20.5‰~-45.4‰,具有随碳数增加先变轻再变重的趋势。两类页岩中藿烷类化合物的碳同位素变化幅度可达±20‰以上,尤其是川西北二叠系海相页岩中藿烷类化合物单体碳同位素的差异可达到±24.9‰,表明藿烷类化合物具有明显的多源特征。藿烷类化合物的分子碳同位素受到原始沉积环境、母质来源与演化过程的影响而可能具有较大的差异,但这并不影响其有望成为新的油源对比指标。 相似文献
7.
建立一种测定婴幼儿配方食品中维生素K1的同位素内标稀释超高效液相色谱-质谱准确定性定量方法。样品经脂肪酶酶解,碱液皂化,正己烷提取,浓缩后用甲醇复溶,以甲醇和甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,在BEH C18色谱柱上进行分离,电喷雾电离(ESI)-三重四级杆质谱正离子MRM方式检测,以维生素K1-D7同位素内标稀释法准确定量。在5~500μg/L质量浓度范围内维生素K1线性关系好,线性相关系数为0.9998,该方法检出限为1 ng/g,定量限为2 ng/g,不同加标水平平均回收率在88.0%~102.5%之间,变异系数为1.75%~5.26%(n=6)。该方法快速、准确、灵敏,适用于婴幼儿配方食品的测定。 相似文献
8.
建立一种检测浓香型白酒中 4 种重要风味物质氧稳定同位素(δ18O)的方法。用气相色谱仪将浓香型白酒样品中各风味物质与其他含氧物质分离,采用裂解转化装置GC Isolink将各风味物质转化为CO,最后利用稳定同位素比值质谱仪检测浓香型白酒中风味物质的δ18O。结果表明,该方法能准确的测定浓香型白酒中 4 种重要风味物质(己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和己酸)的氧稳定同位素比值,风味物质分离度佳、稳定性好、重复测定标准偏差均小于 0.3 ‰,完全满足测定需求,为风味物质δ18O 在浓香型白酒鉴别领域的应用提供了技术支持。 相似文献
9.
水利工程和城市建设改变了流域的天然属性和下垫面特征,进而影响了流域水循环过程。以湟水河流域为研究对象,基于不同的土地利用格局和水库特征划分河段,分别采集水样,分析了湟水河水的氢氧同位素组成及其沿程分布特征。结果表明:水库水和城区水的氢氧同位素(δ18O和δD)相较于入库水和非城区水有明显的偏正现象。为了探究该现象的普遍性,广泛搜集了以往研究中水库水和城区水的氢氧同位素数据。研究发现:在水库影响区域,入库水和水库水的稳定同位素差异与水库的表面积和平均滞留时间有较强的正比关系;在城市影响区域,非城区水和城区水的稳定同位素差异与河段两岸的不透水域面积占比有较强的正比关系。这表明水库建设和城市化都促进了河水氢氧同位素的蒸发分馏。研究成果对从微观尺度探究人类活动影响下的水循环特征具有一定的参考意义。 相似文献
10.
綦艳丽 《油气地质与采收率》2022,29(3):45-52
碳酸盐岩碳氧同位素组成变化对湖盆沉积环境、水体性质、气候变化等具有重要指示意义。利用微量碳酸盐岩碳氧同位素在线分析方法对渤南洼陷沙四段上亚段和沙三段下亚段湖相页岩进行分析,结果表明,沙四段上亚段的δ13CPDB 和δ18OPDB 均为负值,呈现较好的正相关关系,指示断陷发育期湖盆水体环境封闭性较强、盐度较高;δ13CPDB值负偏,除一定程度受淡水补给的影响外,还与沉积时期湖水中硫酸盐含量高有关,δ18OPDB值较轻则主要是成岩中晚期胶结作用的结果。与沙四段上亚段相比,沙三段下亚段的δ13CPDB和δ18OPDB值整体变重,二者之间相关性较好,反映出断陷鼎盛期较为封闭和稳定的湖泊水体环境;纵向上从沙三段下亚段下部至上部碳氧同位素组成呈现一定的差异性,指示从沉积早期至晚期,具有气候从相对干旱向温暖湿润变化,以及水体盐度逐渐降低的特点。 相似文献