新型氨基甲酸乙酯人工抗原的制备与表征

目的合成新型氨基甲酸乙酯(ethylcarbamate,EC)人工抗原并对其效果进行表征分析。方法用4-(二苯基羟甲基)苯甲酸对EC衍生化合成半抗原,用核磁氢谱(proton nuclear magnetic resonance, NMR)、核磁碳谱和质谱法(massspectrometry,MS)对其结构进行表征;用活化酯法将EC半抗原与牛血清蛋白(bovine serum albumin, BSA)偶联得到EC人工抗原。用紫外光谱和荧光光谱法对人工抗原进行表征并计算偶联比,用考马斯亮蓝法测定蛋白含量,间接竞争酶联免疫法鉴定其免疫活性。结果 EC半抗原结构与理论结构一致,半抗原与BSA成功偶联,偶联比为13:1,冻干粉的蛋白含量为0.695 mg/mg,用该新型人工抗原免疫小鼠,得到的抗血清效价为1:10000,且特异性较好。结论该新型氨基甲酸乙酯半抗原具有较好的免疫活性。     

食品中天然苯甲酸的溯源分析及本底调查

苯甲酸除了作为添加剂应用添加于食品中外,也天然存在于多种植物、蜂蜜、牛乳以及发酵食品中。本综述着重介绍的是通过正确的检测方法研究天然苯甲酸的溯源和存在情况,并对关于添加苯甲酸的相关规定及苯甲酸的每日摄入量进行介绍分析。通过正确有效的方法逐步加深探究苯甲酸在食品中的本底值以及食品中天然苯甲酸溯源分析,会发现更多相关苯甲酸对于食品添加剂的影响,更加有利于制定更加科学和完善的标准法规。每个国家地区对于苯甲酸在食品中的应用的标准法规也有不同。由于地域差异以及饮食习惯的不同,导致每个国家人群的苯甲酸摄入量也有差异。通过对人群苯甲酸摄入量的统计研究将有助于更科学准确地对苯甲酸对食品以及相关问题的影响作出判断,更加有利于食品安全的监督管理。     

高效液相色谱法测定白醋中苯甲酸含量的不确定度评价

建立了高效液相色谱法测定白醋中苯甲酸含量的不确定度评定数学模型,从标准溶液、待测样品、样品重复测量以及回收率四个方面分析了影响测量结果不确定度的来源,并分别对其进行量化和合成。标准溶液引起的相对标准不确定度主要来源于标准物质、标准溶液配制过程中玻璃量具、温度以及标准校准曲线拟合,其引起的相对标准不确定度分别为0.00500、0.00887、0.00147和0.00726;待测样品引起的相对标准不确定度主要来源于样品溶液配制过程中样品称量、玻璃器具以及温度,其引起的相对标准不确定度分别为0.000075、0.000577和0.000600;样品重复测量引起的不确定度为0.00498;回收率校正因子引起的不确定度为0.00517;最终计算出苯甲酸测量结果的相对标准不确定度为0.0145。影响检测结果不确定度的主要因素是标准物质、玻璃量具、标准校准曲线拟合、重复测量和回收率校正因子。     

常州信诺化工有限公司

常州信诺化工有限公司是一家年轻而又充满活力的专业从事医药、农药及印染中间体的研发及销售为一体的高新技术企业。公司座落于江苏溧阳市天目湖工业园区,公司设施齐全,员工整体素质高,中高级职称有10人,并与中科院上海有机所建立了长期技术合作往来。公司检测设施齐全,确保产品质量达到国际领先水平。我公司主要生产中间体有:2-胺基-5-硝基甲苯(红色基RL)、3-甲基-2-硝基苯甲酸、3-甲基-4-硝基苯甲酸、3-甲基-6-硝基苯甲酸、丙烯酸乳液。     

一种2,6-二甲基苯甲酸的改进合成方法

以2,6-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应制备2,6-二甲基苯腈,经水蒸汽蒸馏法提纯后,采用75%硫酸酸化,再经酸碱法对产物进行脱色和纯化得产物2,6-二甲基苯甲酸,总收率68.4%。工艺简单、操作安全、适合工业化生产。     

烟用水基胶中新型增塑剂的GC/MS测定

本文采用气相色谱/质谱/选择离子监测法测定了26个烟用水基胶中新型增塑剂(TBC、ATBC、DEDB),结果表明烟用水基胶中新型增塑剂的GC/MS测定,一方面提高了烟用水基胶的质量监控,另一方面对于烟用水基胶的质量稳定性控制具有重要意义。     

克量级铀中微量铕和铽的放化分离方法研究

为提高中子诱发铀裂变时低产额裂变产物¹⁵⁶Eu和¹⁶¹Tb产额测量的精度，需获得放化纯的¹⁵⁶Eu和¹⁶¹Tb样品。本工作建立了氢氧化物共沉淀法除铝、氟化钙共沉淀法除铀、TRPO萃取法提取稀土元素、阳离子交换色谱法从混合稀土元素中分离Eu和Tb的流程，可用于大量铀、铝和裂变产物中微量Eu和Tb的分离。在待分离样品中含2 g铀、0.65 g铝和裂变产物的条件下，该流程对Eu、Tb的化学回收率均大于80%，对U、²³⁹Np、⁹⁵Zr、¹⁰³Ru、¹³¹I、¹³²Te、¹⁴⁰Ba、¹⁴⁰La、¹⁴¹Ce、¹⁴⁷Nd等主要干扰物质的去污因子达到106。该方法可满足中子诱发铀裂变时¹⁵⁶Eu和¹⁶¹Tb产额精确测量的要求。     

高效液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸含量的不确定度。方法按照GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》测定酱腌菜中苯甲酸,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的方法,建立高效液相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸不确定度评定的数学模型,分析并量化其中各来源的不确定度分量,最终合成酱腌菜中苯甲酸含量的不确定度。结果在95%的置信区间下,酱腌菜中苯甲酸含量测定结果可表示为(0.214±0.00624) g/kg,k=2。结论引入不确定度的主要分量是重复性测定及标准曲线的拟合过程等。