5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备

以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 11 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。     

负压条件下氧化法的煤气脱硫工艺

针对HPF法及PDS法煤气脱硫流程温度梯度存在的问题,中冶焦耐工程技术有限公司在济南信赢煤焦化有限公司的焦化项目中,首次采用了负压条件下以氨为碱源的氧化法煤气脱硫工艺。通过对脱硫生产装置的测试表明,控制脱硫液中的氨含量在6.0～9.0g/L、悬浮硫小于4g/L、催化剂浓度为15～20ppm、盐类总量不超过300g/L、溶液pH值8.0～9.0、液气比为35～38L/m3等指标后,脱硫塔后煤气含H2S小于300mg/m3,脱硫效率大于95%。     

聚对苯二甲酸乙二醇酯合成催化剂研究进展

探讨了各类锑系催化剂、钛系催化剂(包括乙二醇钛)等不同类型的催化剂在聚酯缩聚反应中的催化性能研究的最新成果,指出在各种类型催化剂中,由于具有作为催化剂时不会带入多余的杂质进入反应体系等优点,乙二醇锑和乙二醇钛的应用前景较为广阔。     

3位取代苯酞衍生物新的简便合成方法

3位取代的苯酞类化合物具有广泛的生理活性 ,通过一个新的简便合成路线高收率的得到了 3位取代苯酞衍生物。新工艺中最重要的一步反应是 3 乙氧基苯酞与丙二酸二乙酯的缩合 ,也是与Trost等人的合成路线主要的不同之处。     

几个影响PVA为粘合剂的光敏热成像材料感光性能的因素研究

本文以水性聚乙烯醇(PVA)为粘合剂，原位法合成的AgBr作为光敏元，考察了组分四氯邻苯二甲酸、酞嗪以及三溴甲基砜类防灰雾剂在体系不同pH值时对PTG材料感光性能的影响．实验结果表明：防灰雾剂可以明显地降低灰雾和减小最大密度；体系pH在7．0-7．5之间时，感光度最大，而灰雾随着体系pH的升高而增大．     

膜用功能单体5-氯磺酰异酞酰氯(CSIC)的合成研究

5-氯磺酰异酞酰氯是合成聚酰胺类反渗透膜、纳滤膜的重要功能单体.采用以3,5-二羧基苯磺酸钠为原料,五氯化磷为氯化剂,制备5-氯磺酰异酞酰氯(CSIC),最佳收率可达71.4%.通过对反应温度、反应时间和反应底物配比等影响因素的研究发现:常压下反应温度应控制在170～180℃;反应时间12.5 h后,结束反应;反应底物配比n(五氯化磷)∶n(3,5-二羧基苯磺酸钠)1∶1,则收率很低.随着n(五氯化磷)∶n(3,5-二羧基苯磺酸钠)增大,收率增高,当n(五氯化磷)∶n(3,5-二羧基苯磺酸钠)2.5∶1后,其增大对产品收率影响不大.     

酞酸二丁酯表面印迹聚合物的合成及其吸附性能

以酞酸二丁酯(DBP)作为模板分子,甲基丙烯酸作为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)作为交联剂,在硅胶表面合成分子印迹聚合物(MIPs)。通过红外、热重分析、比表面积测定等对聚合物进行分析和表征;采用静态吸附法对水相中的印迹聚合物的吸附性能进行考察.红外结果表明硅胶表面存在对模板分子具有识别功能的官能团;热重分析证明其良好的热稳定性;通过测定计算印迹膜厚度;静态吸附实验说明印迹聚合物具有良好的吸附性能.     

5—氨基—2,4,6—三碘异酞酸的合成

５┐氨基┐２，４，６┐三碘异酞酸的合成陈宏基＊徐剑丰（暨南大学化学系，广州５１０６３２）非离子型造影剂由于其结构特点是目前临床使用的最佳Ｘ射线造影剂［１］。用５－氨基－２，４，６－三碘异酞酸作为中间体合成新一代非离子型造影剂具有步骤少、产率高、产品纯...     

酞侧基聚芳醚砜／聚苯硫醚共混物的断裂韧性

本文通过有缺口和无缺口冲击试验、断裂韧性测试以及结合扫描电镜分析断面形貌，研究了酞侧基聚芳醚砜／聚苯硫醚共混物的断裂行为，讨论了聚苯硫醚增韧聚芳醚砜的机理。结果表明，共混物冲击强度的改善主要是由于其裂纹引发能的提高；共混物断裂韧性提高的原因是由于外加应力场在ＰＰＳ微纤附近产生应力集中，促使基体和微纤都发生塑性形变，从而吸收更多的能量所致。