银杏叶中四种银杏内酯的含量测定

建立HPLC-ELSD法测定了30批银杏叶中4种银杏内酯的含量,并对所得数据进行分析研究.色谱条件为:phenonoonon C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),35%(体积分数)甲醇为流动相,1.000 mL/min的流速,ELSD检测器漂移管温度为60 ℃,氮气压力为1.72×105 Pa.得出红土栽培,未嫁接,树龄6～7 a的银杏叶中银杏内酯含量较高;4种银杏内酯总量集中在0.3%～0.5%(质量分数).该方法准确,重现性好,适用于银杏叶中4种银杏内酯的含量测定;银杏内酯的含量受生长环境影响差别较大,影响因素有待深入研究.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药板蓝根中精氨酸的含量

目的 :建立中药板蓝根中精氨酸的含量测定方法。方法 :以LunaC1 8(4 6mm× 15 0mm ,5 μm)色谱柱为固定相 ,柱温2 5℃ ;以水 三氟醋酸 (99 8∶0 2 )为流动相 ,流速 0 2ml·min- 1 ;蒸发光散射检测器检测 ,漂移管温度 10 5℃ ,气体流速 3 0 0L·min- 1 。结果 :精氨酸在 0 5 0 4 μg～ 2 5 2 μg范围内线性关系良好 ,r=0 9992。平均加样回收率为 99 3% ,RSD =0 9% (n =5 )。结论 :该方法简便、准确 ,重复性好。     

HPLC-ELSD法对猪胆粉中猪去氧胆酸的含量测定研究

目的建立猪胆粉及其制品中猪去氧胆酸的含量测定方法。方法以KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为固定相,柱温25℃,以乙腈0.1%乙酸水溶液(50∶50)为流动相,流速1.0mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度40℃,以氮气为载气,压力2.0bar。结果猪去氧胆酸在5.4μg～27.0μg范围内线性关系良好,r=0.9994,加样回收率为97.0%,RSD=2.7%(n=5)。结论该方法简便、准确、重复性好。     

路路通药材中桦木酮酸定性定量方法的研究

目的:建立路路通药材中桦木酮酸的鉴别和含量测定方法。方法:薄层色谱法鉴别。药材用醋酸乙酯提取,在以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,用石油醚(60～90℃)-丙酮(17∶3)展开,磷钼酸显色;高效液相色谱法进行含量测定。样品用无水乙醇超声提取。DiamonsilC₁₈柱,甲醇水冰醋酸(87∶13∶0.1)为流动相,流速1.0mL·min^-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器蒸发管温度82℃,气体流速1.25L·min^-1。结果:薄层色谱鉴别重现性好;在上述液相色谱条件下,桦木酮酸获较好分离,进样量在0.65～3.25μg其对数与峰面积对数呈线性关系(r=0.9997),加样回收率为98.0%,重复性为2.5%。对收集的11批商品药材进行了定性鉴别和含量测定。结论:本研究为路路通质量标准的建立提供可借鉴的方法。     

HPLC-ELSD法测定乙肝宁颗粒中黄芪甲苷含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定乙肝宁颗粒(黄芪、白花蛇舌草、党参等)中黄芪甲苷含量.方法:采用Agilent C18(250 mm×4.0 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(75:25);流速:1.0 mL·min-1;检测器:SEDEX75.结果:黄芪甲苷在0.5984～2.3936μg范围内具有良好的线性关系,回收率为95.41%(RSD为1.1%,n=5).结论:本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,是测定黄芪甲苷含量的较好方法.     

HPLC-ELSD测定参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量

目的:建立测定参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量的HPLC-ELSD法.方法:采用RP-HPLC法,Discovery C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(36:64)为流动相,流速0.8mL·min-1.ELSD参数:漂移管温度为100℃,N2流速为2.7L·min-1.结果:在选择的色谱条件下黄芪甲苷与其他组分分离良好,进样量W在1.3～13μg范围内,log A与logW呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为96.77%,RSD为3.52%.结论:HPLC-ELSD法可用于参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量测定.     

气血康口服液(无糖型)质量标准研究

目的:制订气血康口服液(无糖型)(三七、人参、葛根等)的质量标准.方法:用TLC法鉴别人参、三七、葛根,用HPLC-ELSD法测定三七皂苷R1含量.结果:在TLC色谱中能检出人参皂苷Rg1、葛根,在HPLC-ELSD测定三七皂苷R1在1.664～16.64μg范围内呈良好的线形关系(r=0.9997),平均回收率100.9%,RSD为2.5%.结论:定性定量方法简便准确,能有效地控制气血康口服液(无糖型)的质量.     

HPLC-ELSD测定芪鹿益肾片中黄芪甲苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定芪鹿益肾片(黄芪、鹿衔草、白术、茯苓、党参等)中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用HIQsil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(34:66),流速为1.0mL·min-1;柱温:25℃;ELSD参数:漂移管温度100℃,氮气流速2.6mL·min-1.结果:黄芪甲苷在2.288～22.88μg范围内线形关系良好,r=0.999,平均回收率为98.8%,RSD为1.2%.结论:本方法简便可行,重现性好,适用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定消栓通颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定消栓通颗粒中黄芪甲苷的含量.方法:色谱柱:Kromasil C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相:乙腈-水(32:68);流速:1.0ml·min-1;柱温:40℃;ELSD参数:漂移管温度:105℃;载气流量:2.5L·min-1;放大系数:1;撞击器:0ff结果:黄芪甲苷在1.07μg～6.48μg范围内呈线性,回收率为100.2%(RSD为0.93%,n=5).结论:本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法.     

HPLC-ELSD法测定鹿尾补肾丸中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定鹿尾补肾丸中黄芪甲苷的含量.方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(36∶64)为流动相;蒸发光散射检测器漂移管温度:105℃,载气(氮气)流量:2.8 L/min;柱温:30～40℃.结果:黄苠甲苷在0.306～3.570 μg范围内进样量对数与峰面积对数线性关系良好,r=0.9994,平均回收率101.0%,RSD=5.3%(n=6).结论:本方法新颖、灵敏、快速、准确,可用于鹿尾补肾丸的质量控制.