熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁合金和金属锰中锰硅磷

锰铁合金和金属锰是炼钢过程加入的重要原料，锰、硅、磷含量的准确检测对商务结算及生产控制具有重要意义。以四硼酸锂、偏硼酸锂、过氧化钡、钴粉与试样按一定质量比例混合包球，先在石墨垫底的瓷坩埚中通过马弗炉低温加热熔融，再置于盛有四硼酸锂的铂-金坩埚熔制成片，解决了合金中单质元素腐蚀铂-金坩埚的问题；用钴内标对锰进行校正克服了因烧失量及元素价态变化导致的样片质量波动对主量元素锰测定结果的影响，硅、磷的测定结果无需内标校正，实现了熔融制样-X射线荧光光谱法对锰铁合金和金属锰中锰、硅、磷的测定。选用各元素含量呈一定梯度的锰铁合金、金属锰等标准样品绘制校准曲线，采用ZSX Primus分析软件自带数学校正功能校正元素间吸收增强效应，校准曲线的相关系数不小于0.999 4,硅的方法检出限为0.000 8%,磷检出限为0.000 3%。分别选取高碳锰铁、中碳锰铁、金属锰试样，按实验方法进行10次平行试验，锰、硅、磷测定结果的相对标准偏差(n=10)在0.06%～4.1%之间。将实验方法应用于锰铁和金属锰标准样品中锰、硅、磷的测定，测定值与标准值的误差分别满足GB/T 5686.1、GB/T 5686.2...