| 氯尼达明的合成工艺改进 |
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| 引用本文： | 殷剑,夏明珠.氯尼达明的合成工艺改进[J].精细化工,2014,31(1). |
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| 作者姓名： | 殷剑 夏明珠 |
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| 作者单位： | 南京理工大学,南京理工大学 |
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| 摘 要： | 以苯肼及2,4-二氯甲苯为起始原料,苯肼经乙酰化,然后与水合氯醛、盐酸羟胺及硫酸钠反应生成N-乙酰氨基肟基乙酰苯胺,再经Beckmann重排,缩环,水解生成1H-吲唑-3-羧酸;2,4-二氯甲苯与NBS,在AIBN的催化下生成2,4-二氯溴苄,然后与1H-吲唑-3-羧酸反应生成氯尼达明。通过单因素实验和正交实验考察了N-乙酰氨基肟基乙酰苯胺的合成工艺,确定了最佳工艺条件:物料配比n(N-乙酰苯肼)∶n(水合氯醛)∶n(硫酸钠)=1∶1.3∶8.5,反应温度为90℃,反应时间为13 min,在该条件下,产物收率达86.9%,氯尼达明的总收率为31.2%。产物结构经红外、核磁和质谱进行了表征确定。
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| 关 键 词： | 1H-吲唑-3-羧酸 氯尼达明 2 4-二氯溴苄 医药原料 |
| 收稿时间： | 6/3/2013 12:00:00 AM |
| 修稿时间： | 2013/8/10 0:00:00 |
Improved synthesis of lonidamine |
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| YIN Jian and XIA Ming-zhu.Improved synthesis of lonidamine[J].Fine Chemicals,2014,31(1). |
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| Authors: | YIN Jian and XIA Ming-zhu |
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| Affiliation: | Nanjing university of science and technology,Nanjing university of science and technology |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | 1H-indazole-3-carboxylic acid lonidamine 2 4-dichlorobenzyl bromide synthesis |
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