EDTA滴定法结合原子吸收光谱法测定镉团中锌铅镉

湿法炼锌产生的副产品镉团含有较高含量的锌、铅、铜等杂质，对滴定法测定镉产生干扰；即使分离杂质后再直接滴定，其终点突跃也不明显；而使用返滴定-置换滴定法时，碘化钾置换镉后溶液的pH值难以控制，且需要预先分离铅，步骤繁琐。为了建立一种适合测定镉团中镉含量的方法，实验首先采用酸分解样品，再使用EDTA滴定法结合原子吸收光谱法(AAS)测定镉团中锌、铅、镉。在pH 5.5～6.2的六次甲基四胺缓冲溶液中，以硫脲掩蔽Cu²⁺的干扰，用过量的EDTA标准溶液络合锌、铅、镉；以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴定，测得结果为锌、铅、镉合量(以锌记)。再使用原子吸收光谱法(AAS)分别测定锌、铅的含量，以锌、铅、镉合量扣除锌、铅的量即为镉量。实验发现，对于镉团化学成分分析，大称样量才能保证样品的代表性；使用AAS测定锌、铅含量时不受体系中共存离子的干扰。方法用于测定镉团中锌、铅、镉，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.69%～1.2%、0.65%～1.6%和0.11%～0.12%;结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)及返滴定-置换滴定法的结果一致。