脉冲加热惰气熔融-红外吸收法测定高纯金属铬中氢

高纯金属铬中氢会导致金属发生点蚀，因此需要严格控制其含量。称取0.05～0.20 g试样，以锡囊为助熔剂，控制分析功率为4 500 W,实现了脉冲加热惰气熔融-红外吸收法对块状和碎屑状两种形态高纯金属铬中氢含量的测定，方法可用于分析氢含量小于10μg/g的样品。采用单点校准法，以氢含量尽量接近或略高于未知试样中氢含量为原则，选用钢标准样品502-855绘制氢的校准曲线，并用其他钢标准样品502-416和501-529对校准曲线进行验证，结果表明，测定结果处于标准值的允许范围之内。方法的检出限为0.025μg/g,定量限为0.081μg/g。应用实验方法对块状和碎屑状高纯金属铬试样中的氢含量进行测定，测定结果与脉冲加热惰气熔融-热导法的结果一致，相对标准偏差(RSD,n=8)分别为1.2%和2.5%。在块状和碎屑状高纯金属铬试样中分别加入钢中氢标准样品进行加标回收试验，回收率为97%～106%。