| 高纯3，5-二氨基-2，4，6-三硝基氯苯的合成 |
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| 作者姓名： | 罗郑航 王嘉璇 王雨晴 王鑫雨 张笑天 张理 张勇 黄明 杨海君 |
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| 作者单位： | 西南科技大学材料与化学学院, 四川 绵阳 621010,西南科技大学材料与化学学院, 四川 绵阳 621010,西南科技大学材料与化学学院, 四川 绵阳 621010,西南科技大学材料与化学学院, 四川 绵阳 621010,西南科技大学材料与化学学院, 四川 绵阳 621010,西南科技大学材料与化学学院, 四川 绵阳 621010,中国工程物理研究院化工材料研究所, 四川 绵阳 621999,中国工程物理研究院化工材料研究所, 四川 绵阳 621999,西南科技大学材料与化学学院, 四川 绵阳 621010 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金面上项目（22075260）;四川省自然科学基金面上项目（2022NSFSC0288）;装备部基础科研项目（192ZW22002） |
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| 摘 要： | 
为了合成高纯3,5-二氨基-2,4,6-三硝基氯苯（DATNCB）,分别以1,3,5-三氯-2,4,6-三硝基苯（TCTNB）或苦味酸（2）为原料,对DATNCB的合成进行了路径筛选及工艺优化研究。采用红外光谱、核磁共振、质谱分析对产物进行了结构表征;通过差示扫描量热仪和热失重分析仪研究了DATNCB的热分解及热失重历程;采用高效液相色谱对DATNCB进行了纯度分析。
结果表明：以苦味酸为原料,经间接芳香亲核取代（VNS）氨基化再氯代是大量合成高纯DATNCB的适宜路线,总收率为39.2%;当VNS氨基化温度为90 ℃,后处理pH值为3时,3,5-二氨基-2,4,6-三硝基苯酚（3）的收率最高为74.8%;以三氯氧磷/N,N-二甲基苯胺为氯代试剂,反应温度为80 ℃,反应时间为10 h时,DATNCB的收率最高为52.4%;DATNCB的熔融温度为224.0 ℃,在179.7~270.9 ℃范围内存在1个失重阶段,失重率为91.6%,峰值分解温度为256.1 ℃;未经进一步纯化时DATNCB的纯度即达到97.09%,经乙酸乙酯/石油醚重结晶纯化后纯度达到99.8%。
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| 关 键 词： | 内标物 高纯DATNCB VNS氨基化 氯代反应 热性能 |
| 收稿时间： | 2022-03-10 |
| 修稿时间： | 2022-10-31 |
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